超临界流体色谱和质谱联用在油脂分析中的应用 application of supercritical fluid chromatography and mass spectrometry in analysis of oil and fat.pdfVIP

48 中 国油脂 2006年第31卷第9期 文章编号：1003—7969(2006)09—0048—05中图分类号：TS227 文献标识码：A 超临界流体色谱和质谱联用在油脂分析中的应用 刘书成，章超桦，洪鹏志，吉宏武 (广东海洋大学食品科技学院，524025广东省湛江市) 摘要：对油脂的分析，国内主要是采用气相色谱分离和火焰离子化检测器(FID)检测其中的脂 肪酸组成，而对甘油酯的分离和检测报道较少，国外研究者利用色谱和质谱联用技术对甘油三酯的 分离和检测做了大量的研究。超临界流体色谱是新近发展起来的分离技术，它保留了气相色谱和 液相色谱的优点，但在一些方面更有优势。对超I临界流体色谱的分离技术进行了介绍，并对超临界 流体色谱和质谱联用(SFC—MS)技术在甘油三酯的分离和检测方面的应用和研究进展进行了综 述。超临界流体色谱和质谱联用技术将是未来甘油三酯分离和检测的最佳方法。 关键词：超临界流体色谱；质谱；甘油三酯；油脂 对甘油三酯中脂肪酸组成的分析，一般是将甘 析误差∞1。高效液相色谱可以实现对所有油脂进 油酯水解为脂肪酸，然后进行甲酯化，再用气相色谱 行高效分离，但是对脂肪酸组成不同的油脂，需要的 分离和火焰离子化检测器(FID)检测其脂肪酸组流动相有所不同，而且流动相均为有机溶剂，具有一 成。对甘油三酯中脂肪酸位置分布的分析，传统的 定毒性，对分析人员会造成一定的伤害。超临界流 方法是利用脂肪酶选择性水解法或用Grignard试剂 体色谱一般是以超临界CO：为流动相，无毒性，在 进行化学降解，然后用色谱方法分析其中的甘油一 分离油脂中甘油三酯的过程中只需改变流动相CO： 酯和甘油二酯等。利用脂肪酶对甘油三酯进行部分 的压力和温度就可以实现与高效液相色谱一样的高 水解，可能导致酰基的位移，使脂肪酸位置分布的测 效分离。因此，超临界流体色谱和质谱(SFC—MS) 定产生误差，另外，对于含有大量短链或中链或非常 联用技术将是未来油脂中甘油三酯分离和检测的最 长的长链脂肪酸的甘油三酯，利用脂肪酶水解分析 佳方法。 并不是一种可靠的方法。化学降解分析操作繁琐， 1超临界流体色谱的分离 消耗时间。这些方法都存在样品前处理步骤繁琐， fluid chromatogra— 超临界流体色谱(supercritical 而且不能检测到油脂中全部的甘油三酯的组成情 phy，SFC)是指以超临界流体作流动相，以固体吸附 况，以及每种甘油三酯中脂肪酸组成及其位置分布。 剂(如硅胶)或键合在载体(或毛细管壁)上的有机 目前，利用色谱技术可实现对甘油三酯的高效 高分子聚合物作固定相的色谱方法。41。超临界流 分离，而质谱(MS)检测具有高的灵敏度，若将两者 体即为处于I临界温度及I临界压力以上的流体，它具 相结合用于甘油三酯的分析将是一个非常好的选 有对分离十分有利的物化性质，其扩散系数和黏度 择。很多研究者认为，色谱和质谱联用技术是分析 接近于气体，因此溶质的传质阻力较小，可以获得快 油脂中甘油三酯的组成和脂肪酸位置分布的最有效