低温甲醇洗工艺贫甲醇中氨含量测定.docVIP

低温甲醇洗工艺贫甲醇中氨含量测定 　　摘要： 低温甲醇洗工艺的贫甲醇中含有羰基化合物，采用纳氏试剂比色法[1]测定贫甲醇中的氨时，将会导致溶液混浊，无法对其进行比色测定。另外贫甲醇中的硫化物，在显色时会与纳氏试剂生成红色硫化汞，导致测定结果偏高。文中着重介绍了如何消除贫甲醇羰基化合物和硫化物的干扰，以便准确测量贫甲醇中的氨含量。 Abstract： In the low temperature methanol washing process， the poor metheanol contains carbonyl compounds. When using Nessler’s reagent colorimetric method for determination ammonia content of poor methanol， it will lead to the turbidity of the solution and be unable to colorimetric determination. In addition， sulfide in the poor methanol with Nessler’s reagent reacts，will generate red mercuric sulfide in color. The paper introduces how to eliminate the inter-ference of poor methanolcarbonyl compounds and sulfide， so that accurately measure the ammonia content of methanol in poverty. 关键词： 纳氏试剂比色法；贫甲醇；羰基化合物；硫化物；干扰 Key words： Nessler’s reagent colorimetry；poor methanol；carbonyl compounds；sulfide；interference 中图分类号：O572.21 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2013）24-0322-02 1 概述 甲醇中含有适量的氨可以防止管道腐蚀，但是氨的含量过高，会给工艺带来很多危害[2]： ①甲醇中氨的增加，导致生成的硫化铵沉淀增加，从而引起塔盘浮阀堵塞；②随着甲醇中氨、碳黑等杂质的增加，使得甲醇的粘度大大增加；③甲醇中的氨、硫化物及碳黑生成某种络合物（固体）；④由于甲醇中氨和碳黑的增加，引起甲醇发泡；⑤甲醇中氨含量太高，氨在热再生塔顶冷凝器与CO2反应生成NH4HCO3，堵塞管程。但是至今为止，甲醇中氨含量的测定只有一种方法——酸碱滴定法，由于二氧化碳气体在甲醇中具有较大的溶解度，会导致测定结果偏小，无法为工艺生产提供精准的数据。所以迫切需要一种干扰小，选择性和灵敏度高的测定方法。所以要按时对贫甲醇中的氨进行监测，必须找到一种适合贫甲醇中氨的测定方法，将会更好、更快、更准地指导工艺生产。本方法是一种专门针对贫甲醇制定的测定其中氨的分析方法。 2 试验部分 2.1 试剂（配制试剂用水均为无氨水） ①无氨水制备：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接收其余馏出液于具塞磨口试剂瓶中，密封保存。②无氨甲醇制备：精甲醇按①方法制备。③纳氏试剂：称取16gNaOH，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另取7gKI和10gHgI2溶于少量水中，然后将此溶液在搅拌下慢慢注入NaOH溶液中，用水稀释至100mL，储于聚乙烯瓶中，密封保存。④酒石酸钾钠：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，冷却后定容至100mL。⑤20g/L硼酸溶液：称取硼酸10g溶于水中，然后定容至500mL。⑥4%氢氧化钠溶液：称取4gNaOH加入96mL水溶解，冷却至室温。⑦铵标准贮备液：称取3.141g经100℃干燥过的优级纯氯化铵，溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻线。⑧氨标准溶液：移取⑦氨标准贮备液5.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻线。 2.2 方法原理 HgI2和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色的胶态化合物，此颜色在较宽的波长内有强烈的吸收，通常波长在410m～425nm。 2.3 标准曲线的绘制 分别移取0.00、2.00、6.00、10.00、14.00、20.00mL氨标准溶液于6只三角烧瓶中，再分别加入20mL无氨甲醇，加入适量硼酸溶液，用水稀释至80mL左右，加热蒸发至40mL时停止加热，冷却至室温用氢氧化钠溶液调pH至中性，分别转移到6只100mL容量瓶中稀释