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探析橡胶中微量元素检测 　　摘 要：随着工业社会的发展和科学技术的进步，橡胶工业不断得到完善，天然橡胶的用途也越来越广泛。在实际应用中，橡胶制品广泛分布于交通运输、建筑、医药、电子、国防、航空航天等领域。橡胶之中的微量元素，大部分来自制造时添加的各种助剂，这些助剂可以有效改善橡胶的性能，降低其制作成本。因此，对橡胶中的微量元素进行检测，对于橡胶产品的仿制工作有着很大的现实意义。 关键词：橡胶 微量元素 检测 所谓的微量元素，是指在地球的主要构成中仅占据0.01%的元素，共有60余种，由于含量极小，为了可以准确检测元素的含量，对于检测的精准度要求十分严格。检测的关键在于对样品的前处理，这也直接影响着分析结果的准确度和精密度。通常情况下，微量元素的检测方法有高温灰化法、微波消解法、湿法分解法等。相对于橡胶工业沿，主要测定方法有分光广度法、原子发射光谱法、X射线荧光法、电化学法、色谱法等，不同的检测方法会由于本身的性质以及仪器检出限度而各不相同。 一、分光光度法 其基本原理是：利用相关仪器，将一束单色光透过被测溶液，其中的一部分光会被溶液吸收，且吸收的强度与溶液中物质的浓度成正比。这种方法是一种较为传统的分析方法，检测速度快，也相对准确。但是，涉及的数据众多，步骤繁琐，并且不适合多元素同时测定，一般只用于检测单一的元素，如氮、硅等。例如，孙田增使用EGTA（乙二醇二乙醚二胺四乙酸）滴定钙，CyDTA（环已烷二胺四乙酸）滴定镁，对硫化橡胶中钙镁的含量进行了检测，滴定终点稳定，敏锐，测定结果有较高的准确度和精密度，且测定快速。 二、X射线荧光光谱分析法 如果能量高于原子内层电子结合能的X射线与原子发生碰撞，会对内层电子进行驱逐，形成一个空穴，使得整个原子体系处于不稳定的激发态，之后又会由能量高的状态自发跃迁至能量低的状态，这个过程称为弛豫过程。在这个过程中，X射线荧光的能量和波长与元素有着特殊的对应关系，因此，只需要测出荧光X射线的波长，就可以分析出元素的种类，这也是X射线荧光光谱分析法的原理。这种方法准确度较高，操作简便，在橡胶微量元素的检测中得到了广泛应用。例如，徐燧伟使用X射线衍射法，对硫化橡胶中无机物的含量进行测定，误差一般只有千分之几，最大误差也只达到1%，既可以定性，又可以定量，可以说十分方便。 三、电感耦合等离子体原子发射光谱法 这种方法的基本原理是原子发射光谱法（AES），主要是利用样品在受到激发后，发射出的光谱的波长和强度的差异，对样品进行定性及定量分析。由于目前原子发射光谱法普遍采用ICP作为光源，利用等离子体的高温消除火焰中存在的化学干扰，使得大多数微量元素容易被激发，因此也就成为电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）。这种方法具有基体干扰小、精度好、灵敏度高、线性范围宽等诸多优点，因此得到了广泛的应用。这里进行重点分析。 1.检测方法 1.1检测准备：采用SPECTRO GENESIS电感耦合等离子体原子发射光谱仪，27.12 MHz自激式高频发生器，水冷循环系统，三通道蠕动泵，15块线性电荷耦合检测器（CCD）。 试剂方面，采用混合标准储备溶液，使用光谱纯试剂配制，在使用时通过添加离子水，满足试验的需求。试验中使用的容器统一进行以下处理：首先使用硝酸溶液浸泡24小时，之后使用自来水进行反复冲洗，最后使用离子水清洗并烘干。 1.2工作条件：高频发生器的功率为1.3kW，冷却循环系统的气流量为12.0L·min-1，辅助气流量和载气流量均为1.0L·min-1。 1.3试验方法：首先，要对样品进行相应的处理。在制作样品之前，要使用软布配合清洁剂等，除去试样表面的脏污，如果试样的表面存在聚合物涂层，可以使用800碳化硅砂纸去除，需要注意的是，摩擦是一定要轻柔，避免对于试样主体的破坏。同时，试样不能在高于35℃的环境下强制干燥，而应该放置在阴凉通风处自然干燥。拆分试样的工具需要提前使用乙醇溶液进行清洁，避免其对于检测结果的影响。样品的主要处理方法有以下几种： 1.3.1干灰化法：取剪为1mm3大小的橡胶试样0.5g，放置在50mL的瓷质坩埚中，之后将坩埚放入高温炉，确保炉内温度保持在200℃，加热2h后，升温至300℃，直到不再冒出黑烟，完全关闭炉门，升温至500℃灰化4h。之后取出坩埚，添加硝酸溶液5mL，放置于电炉上溶解灰分，然后将溶液倒入50mL的容量瓶中，定容，摇晃均匀，进行干过滤后，放置待测。 1.3.2硫酸消解法：取剪为1mm3大小的橡胶试样0.5g，放置在100mL的平底烧瓶中，加入浓硫酸10mL，在电炉上加热至完全裂解，冷却后，加入10mL硝酸溶液，缓慢加热至没有棕色气体逸出，之后，提高温度，加热至有少量