3 重量法.pptVIP

1.2.分类 1.3.特点 1.1.定义 根据称量反应生成物的重量来测定物质含量的化学分析方法。 重量法通常以沉淀反应为基础,也可利用挥发，萃取或电解等手段来进行重量分析。 1.2.分类 1.2.1.挥发法 1.2.2.萃取法 1.2.3.沉淀重量法 恒重概念 条件:样品中只有被测组分一种物质具有挥发 性,其他组分在加热过程中组成不变。 H2O%=（S-W）/ S×100% 例2:测定生物碱黄连素(C20H18NO4.Cl)含量时  OH- 萃取 挥发溶剂 干燥生物碱盐 生物硷 纯净生物碱 恒重 S W 生物硷%=W/S×100% 1.2.2.萃取法 利用被测组分在二种互不相溶的溶剂中溶解度不同的性质,将其定量转移至萃取溶剂中,然后将萃取剂蒸干后,称量萃取物重量,从而计算被测组分含量的方法。 1.2.3.沉淀重量法 将被测组分经沉淀形式分离出来后,以称量其重量,计算被测组分含量的方法。 例3: SO42- 滤,洗,烧 Ba2+ BaSO4↓ BaSO4（恒重） S 沉淀形 称量形(W) Ba%=W×(Ba/BaSO4)/S×100% 中国药典要求:  恒重:W1-W2＜0.0003g 优点：准确度高 例4:当分析天平准确度为0.0002g，称0.2g样品时,称量所造成的相对误差： 0.0002/0.2 =0.001 =0.1% 缺点：操作繁锁，耗时，且灵敏度低，不适于低含量物质的测定。 2.1.样品的称量及溶解 2.2.沉淀的制备及沉淀剂的选择 2.3.沉淀的纯度 2.4.沉淀的类型 2.5.沉淀的过滤、洗涤、干燥与灼烧 2.6.沉淀法结果计算 2.1.样品的称量及溶解 2.1.1.样品量的称取范围(取决于沉淀的性质) 晶形沉淀:希望得到称量形重量为0.2-0.5g 非晶形(无定形)沉淀:希望得到称量形重0.08g-0.1g 例:含S量约3%,欲得称量形0.4g,应取多少克？ [O] Ba2+ 灼烧 S SO2-4 BaSO4↓ BaSO4↓ W 沉淀形 称量形 W=0.4×(S/BaSO4)×(1/3%)=1.8g 称量范围:理论量±10% 1.8±10%=1.9800-1.6200g 2.2.沉淀的制备及沉淀剂的选择 2.2.1.沉淀的制备 2.2.2.沉淀剂的选择 2.2.1.沉淀的制备 a.沉淀的溶解度要小(S10-4mol/L) 实验证明，对AB型化合物(如BaSO4),当C≈0.1M时,只有当Ksp10-8,沉淀作用才能达定量分析的要求。 b.沉淀的纯度要高 才能根据所得沉淀称量形的重量，来计算被测组分的含量。 c.称量形组成固定,且性质稳定 d.称量形的换算因数(F)要小 C.称量形组成固定,且性质稳定 例如：重量法测定Fe3+的含量时 OH- △ Fe3+ Fe(OH)3.XH2O↓ Fe2O3 S 沉淀形 称量形(W) Fe%=W×(2Fe/Fe2O3)/S×100% d.称量形换算因数要小 例1： OH- △ Al3+ Al(OH)3↓ Al2O3 沉淀形 称量形 F1= 2Al/Al2O3 =(2×26.98)/101.96=0.5291 例2: C9H6NO- Al3+ (C9H6NO)3Al 称量形 F2=Al/(C9H6NO)3Al=26.98/459.44 =0.05872 E1=(0.5291×0.0002)/1≈0.0001 E2=(0.5872×0.0002)/1≈0.00001 沉淀剂的选择 a.对被沉淀物具有特效性 b.沉淀剂最好具有挥发性 C.沉淀剂用量 1.沉淀应仔细洗涤干净 2.沉淀剂用量不易太多 沉淀剂用量: 非挥发性的沉淀剂:一般比理论量高20-30% 挥发性沉