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比色法测定清肺消炎丸中胆酸含量 　　摘 要 目的：建立清肺消炎丸中胆酸含量的测定方法。方法：采用比色法，以硫酸溶液显色，检测波长为385 nm。结果：清肺消炎丸中胆酸的含量限度为不低于0.31 mg/粒，胆酸浓度在0.104 2～0.795 8 mg/ml范围内与吸收度呈良好的线性关系（r=0.999 9， n=5），平均回收率为99.29% （RSD=0.32%， n=6）。结论：该法简便、快速、稳定、可靠，可用于测定清肺消炎丸中胆酸的含量。 关键词 清肺消炎丸 人工牛黄 胆酸 比色法 中图分类号：O657.32； R286 文献标识码：A 文章编号：1006-1533（2014）03-0058-02 Colorimetry determination of the content of cholalic acid in Qingfei Xiaoyan pills MA Fujia， ZENG Xiaojuan， SI Xiaoli （Department of pharmacy， Hospital 455 of PLA， Shanghai 200052， China） ABSTRACT Objective： To establish a method for the determination of cholic acid in Qingfei Xiaoyan pills. Methods： Cholic acid was determined by colorimetry at a wavelength of 385 nm. Results： The content limit of cholic acid in Qingfei Xiaoyan pills is not less than 0.31mg per pill. The standard curve of cholic acd was linear over the range of 0.104 2～0.795 8 mg/ml with r=0.999 9， n=5. The average recovery （n=6） was 99.29% （RSD=0.32%）. Conclusion： This method is simple， fast， stable and reliable and can be used for the quality control of Qingfei Xiaoyan pills. KEY WORDS Qingfei Xiaoyan pills； artificial bezoar； cholic acid； colorimetry 清肺消炎丸由麻黄、石膏、地龙、牛蒡子、葶苈子、牛黄、苦杏仁（炒）和羚羊角8味中药组成，具有清肺化痰，止咳平喘的功效。临床上用于治疗痰热阻肺、咳嗽气喘、胸胁胀痛、吐痰黄稠[1]。本品中人工牛黄含有效成份胆酸，其含量的测定是控制人工牛黄质量的一个重要指标，但是未见清肺消炎丸中胆酸的含量测定方法，只有胆酸的定性鉴别[2-3]。为能更好地控制清肺消炎丸的质量，本文采用比色法测定其胆酸的含量[4]。 1 仪器与试剂 德国赛多利斯仪器有限公司BP211D型1/10万电子天平，美国瓦里安公司紫外可见分光光度计（Cary 50 UV-Vis），电热恒温水浴锅（江苏南通通海电器厂）等。胆酸标准品（中国药品生物制品检定所）批号为0078-9312，清肺消炎丸（天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂，批号：110419），硫酸溶液（取H2O 65 ml，加浓硫酸50 ml，摇匀，即得）。 2 方法与结果 2.1 溶液的制备 标准溶液的制备：精密称取胆酸标准品25 mg，置25 ml量瓶中，加60%冰醋酸溶解并定容至刻度，摇匀。精密吸取5 ml，置另一25 ml量瓶中，加60%冰醋酸至刻度，摇匀，备用。 样品溶液制备：精密称取30粒清肺消炎丸的重量，置25 ml量瓶中，加60%冰醋酸适量，置70 ℃水浴中不断振摇，加热20 min，取出，放冷，过滤，加60%冰醋酸至刻度，摇匀，备用。 阴性对照溶液的制备：称取不含胆酸的阴性空白制剂，按“样品溶液制备”项下制备阴性对照溶液。 2.2 测定波长的选择 精密吸取胆酸标准液1 ml，置具塞刻度试管中，加硫酸溶液14.0 ml，摇匀，置70 ℃水浴中加热l0 min，取出放冷，以相应的试剂为空白，扫描200～800 nm波长范围内的吸收光谱。结果胆酸对照品溶液在385 nm波长处有最大吸收峰，故以385 nm为测定波长。 2.3 标准曲线 用胆酸标准液，照分光光度法