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硅钼蓝比色法测定植株中硅 　　摘要 介绍了用硅钼蓝比色法测定植株中硅元素的完整方法，并结合长期实践对存在的问题和注意事项进行了总结，以为准确测定植株中硅含量提供参考。 关键词 硅钼蓝比色法；植株；硅；测定 中图分类号 S143.92 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2013）24-0173-02 Determination of Silicon Concentration in the Plants by Colorimetric Molybdenum Blue Method HUA Hai-xia YU Hui-guo LIU De-jun （Nantong Agricultural Vocational Technology College，Nantong Jiangsu 226007） Abstract The silicon concentrations in the plants were determined by colorimetric molybdenum blue method，the existing problems and instruction were summarized，in order to provide reference for silicon concentration determination. Key words colorimetric molybdenum blue method；plant；silicon；determination 硅是地球上含量最丰富的第二大元素，生长在土壤中的植物体内都含有硅元素。近年来，硅对植物的有益作用越来越受到科学家的关注，植物中硅元素含量的测定也成为研究中不可缺少的环节之一[1-3]。目前植物中硅元素的测定一般多采用灵敏度较高、操作简单、快速准确的硅钼蓝比色法，此方法已经被广泛应用。但在硅钼蓝比色法的测定条件、待测液的制备、测定器皿的处理等方面，又常常被忽视。在测定过程中处理方式稍有不当就会造成环境硅的污染，进而影响测定结果的准确性，导致结果失败。笔者对测定过程中可能出现的干扰因素进行了长期的探索，对测定环节的注意事项进行了总结，现介绍如下。 1 试验原理 植株经过强碱消煮后，浸出的硅酸在一定酸度条件下与钼试剂反应生成硅钼酸，用草酸等掩蔽剂去处磷的干扰后，硅钼酸可被硫酸亚铁铵等还原剂还原为硅钼蓝，在一定浓度范围内，蓝色深浅与硅含量成正比，可用比色法进行测定[4-5]。 2 试验试剂 0.1、0.5、4 mol/L NaOH，4 mol/L HCl；0.05、0.3、3 mol/L H2SO4， 5%硫酸亚铁铵溶液（5 g（NH4）2SO4FeSO46H2O溶于100 mL 3 mol/L H2SO4）或15 g/L抗坏血酸溶液（1.5 g抗坏血酸溶于100 mL 3 mol/L H2SO4）、5%钼酸铵溶液、5%草酸溶液；2，6-二硝基酚指示剂。 3 试验仪器 721型分光光度计、30 mL镍坩锅、高温电炉、50 mL容量瓶等。 4 试验方法 4.1 植株消煮 取10 mL 4 mol/L的NaOH于镍坩锅中，在电热板中加热蒸干，准确秤取磨细的待测植株风干样品0.05～0.10 g撒在锅中NaOH上，加盖盖好放在普通电路上加热灰化后，移入高温电炉，在700～720 ℃下熔融10 min，冷却后用重蒸水洗入装有10 mL 4 mol/L HCl的100 mL容量瓶中，定容，即为硅待测液。 4.2 测定 准确吸取1～10 mL（含硅20～120 μg）范围内待测液于50 mL容量瓶中，稀释至15 mL左右，加1滴2，6-二硝基酚指示剂，用0.1 mol/L NaOH和0.05 mol/L H2SO4调至微黄，摇匀，室温下放置15～20 min，然后加入5 mL 0.3 mol/L H2SO4和5 mL 5%钼酸铵溶液，摇匀，室温下放置5～20 min，再依次加入5 mL 5%草酸溶液和5 mL 5%硫酸亚铁铵溶液或15 g/L抗坏血酸溶液，定容，20 min后在721型分光光度计上700 nm光波下比色，同时做空白试验。 4.3 标准硅溶液的配置 用优级纯浓盐酸浸泡10 g纯石英结晶1 h，用水冲洗数次，烘干，在玛瑙研钵中研成细粉，将此细粉移入石英坩埚中烧至红热，维持片刻后冷却，贮于称量瓶中。准确称取经上述处理的石英粉0.534 7 g于铂坩埚，加入碳酸钠4 g搅匀，在920 ℃的电炉中熔融30 min，取出稍冷，融块用热水溶解，洗入500 mL容量瓶中，定容后立即倒入塑料瓶中，即为500 μg/m