实验差热分析报告.docVIP

实验 差热分析 一、实验目的 1、熟悉和掌握差热分析仪的工作原理、仪器结构和基本操作技术。 2、用差热分析方法测定硝酸钾晶型转变温度，以及五水合硫酸铜的脱水过程。 二、实验原理 差热分析也称差示热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随温度变化的技术。试样在加热（冷却）过程中，凡有物理变化或化学变化发生时，就有吸热（或放热）效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA曲线。差热分析是研究物质在加热（或冷却）过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。熔化、蒸发、升华、解吸、脱水为吸热效应；吸附、氧化、结晶等为放热效应；分解反应的热效应则视化合物性质而定。要弄清每一热效应的本质，还需借助其他测量手段如热重量法、X射线衍射、红外光谱、化学分析等。 图1 差热分析原理框图及示温曲线和差热曲线 将样品和基准物置于相同的线性升温加热条件下（如图1中的示温曲线），当样品没有发生变化时，样品和基准物温度相等（ab段，此段也称为基线），二者的温差ΔT为零（由于样品和基准物热容和受热位置不完全相同，实际上基线略有偏移）；当样品产生吸热过程时，样品温度将低于基准物温度，ΔT不等于零，产生吸热峰bcd；经过热传导后，样品和基准物的温度又趋于一致（de段）；当样品产生放热过程时，样品温度将高于基准物温度，在基线的另一侧产生放热峰efg。在测量过程中，ΔT由基线到极值又回到基线，这种温差随时间变化的曲线称为温差曲线。由于温度和时间具有近似线性的关系，也可以将温差曲线表示为温差随温度变化的曲线。 三、仪器与试剂 ZCR差热实验装置（南京桑力电子设备厂），电子天平，采样及数据分析计算机，氧化铝坩埚（54）。同步热分析仪 (STA 409 PC，德国耐驰仪器制造有限公司)。 CuSO45H2O（AR），KNO3（AR），-Al2O3。 四、实验步骤 实验前请仔细阅读附录中的仪器使用说明。 一、差热实验装置的校正与性能测试：KNO3 DTA曲线测定 1、取下差热电炉罩盖，露出炉管，观察坩埚托盘刚玉支架是否处于炉管中心，若有偏移应按说明书要求调整。 2、旋松两只炉体固定螺栓，双手小心轻轻向上托取炉体，在此过程中应注意观察保证炉体不与坩埚托盘刚玉支架接触碰撞，至最高点后（右定位杆脱离定位孔）将炉体逆时针方向推移到底（逆时针方向旋转90）。 3、取2只54氧化铝坩埚，在试样坩埚中称取10-20 mg KNO3，在参比物坩埚中称取相近质量的-Al2O3粉末，均轻轻压实。以面向差热炉正面为准，左边托盘放置试样坩埚，右边托盘放置参比物坩埚。然后反序操作放下炉体，依次盖上电炉罩盖，并旋紧炉体紧固螺栓，在此过程中仍应注意观察保证炉体不与坩埚托盘刚玉支架接触碰撞。 4、本型号ZCR差热分析实验装置采用全电脑自动控制技术，全部操作均在实验软件操作界面上完成。打开差热分析仪电源，其他按键无须操作，差热分析仪上“定时”、“升温速率”和“温度显示”三个窗口中有一个会连续闪烁，表示仪器处于待机状态。 5、点击打开“热分析实验系统”软件界面。 （1）选择通讯串口：点击“通信 – 通讯口 - com 1”。 （2）实验参数设置：点击“仪器设置 – 控温参数设置”，在弹出窗口中填写报警时间（不报警填0）、升温速率和控制温度。参考温度选择“T0”。 （3）数据记录参数设置：点击“画图设置 – 设置坐标系”，在弹出窗口中填写横坐标时间值范围和左纵坐标温度值范围。点击“画图设置 – DTA量程”，在弹出窗口中填写右纵坐标DTA值范围，若不确定可选择10V。实验中测量数据超出预先设置值时，软件会自动调整显示范围。 （4）开始测量：点击“画图设置 – 清屏”擦除前次实验曲线。点击“仪器设置 – 开始控温”，仪器进入程序升温阶段，此时差热分析仪上待机状态下连续闪烁的窗口停止闪烁，表示仪器进入控温状态。电脑自动记录和显示温度T0和DTA讯号随时间变化的曲线。 （5）测量结束：程序升温段结束后，仪器自动进入恒温阶段，恒温温度即终止温度。点击“仪器设置 – 停止控温”，关闭电炉加热电源。保存实验数据，如需导出实验数据至其他数据处理软件，可将实验数据另行保存为Excel格式。 （6）数据读取：点击“画图设置 – 显示坐标值”，测量中或测量后均可在软件界面上直接读取任意实验时间的T0和DTA值。注意：若要重新设置实验参数，必须关闭此功能，否则软件直接报错关闭。 以5Kmin1的升温速率，从室温升温至200C，记录KNO3相变过程的DTA曲线。测定结束后停止差热炉加热，取下差热电炉罩盖（戴耐火手套，使用工具，防止烫伤），将炉体抬起旋