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2013年12月 绿色料技
JournalofGreenScienceandTechnology 第 12期
HLB固相萃取一高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉中
对羟基苯甲酸酯类的研究
闫建康
(江苏省泰州市产品质量监督检验所 ,江苏 泰州 225309)
摘要 :建立 了固相萃取 (SPE)一高效液相色谱 同时测定婴幼儿奶粉 中对羟基苯 甲酸 甲酯、对羟基苯 甲酸 乙
酯、对羟基苯 甲酸丙酯、对羟基 苯 甲酸丁酯含量 的方法。在选定的条件下各组分的相 关 系数均 大于
0.9991,线性 范围0.5~50mg/L,回收率为 95.2 ~104.3 ,相对标准偏差 为 2.1 ~4.4 。 、
关键词 :固相萃取 ;高效液相色谱法;对羟基苯 甲酸酯 ;婴幼儿奶粉
中图分类号 :TS252.7 文献标识码 :A 文章编号 :1674—9944(2013)12—0257—03
方法 。
1 引言
2 实验部分
对羟基苯 甲酸酯作为一种常用的食品防腐剂 ,其非
挥发性、低毒性、稳定性和 良好 的杀菌能力 ,被广泛应用 2.1 仪器 与试剂 .
于各种食 品和化妆 品中,起到保鲜与防腐作用 ]。但其 1200高效液相色谱仪 (DAD检测器 ,美 国Agilent
过量或不当使用会对人体造成一定损害 ,如 Routledge 公司),HLB固相萃取柱 (美 国Agilent公司)。
等_2报道对羟基苯甲酸酯具有弱雌激素活性 ,影响人 的 4种对 羟基 苯 甲酸 酯标 准 品 的纯度 均 不低 于
内分泌功能。因此 ,卫生部规定 了食 品中对羟基苯 甲酸 99.5V0,中 国计 量 科 学研 究 院提供 。实 验 用 水 由
酯类 的添加 限量 。 Mmipore超纯水装置制备 。
目前 ,对羟基苯 甲酸酯 的测定方法主要有高效液相 2.2 样品的提取及净化
色谱法 “]、薄层色谱法 ]、气相色谱法 ’、气相色谱一 称取约 5g样 品于 50mL具塞离心管 中,加入 2O
质谱法 和毛细管电泳法0等 。我 国规定 ,测定食 品中 mL乙醇 ,置 于水浴 中超声 波辅 助提取 30min,离心、
对羟基苯 甲酸酯类采用气相色谱测定,该方法样 品前处 定容 。
理步骤繁琐、灵敏度不高,产生大量有机废物,并且仅仅 取 10mL上清液 ,于 已预先用 10mL甲醇、1OmL
同时测定对羟基苯 甲酸乙酯和丙酯 2种 防腐剂 。固 蒸馏水活化处理过的SPE柱 ,以自然流速过柱 ,再用 10
相萃取一液相色谱法分离效果好,抗干扰能力强 ,且定 mL蒸馏水淋洗 SPE柱 ,抽干 ;用 3.0mI甲醇洗脱 ,控
量准确 ,是检测对 羟基 苯 甲酸酯 的一种较 为理想 的 制 洗脱液 的流速不超过 lmI/min;收集洗脱液 ,并用 甲
收稿 日期 :2013—10—24
作者简介:闫建康 (1982一),男 ,江苏人 ,助理工程师 ,硕士 ,主要从事产品质量检测工作 。
[3]徐 坦,方 涛.离网型风力发电系统及其应用EJ].设计与计算, [5]吴育华,张林武.我 国农村离网型风力发电发展战略研究[J].中
2013,152(2):29~ 32. 国农机化 ,200
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