共反应剂法均相合成长链脂肪酸纤维素酯.pdfVIP

石 油 化 工 · 1040 · PETROC}玎三MICALTECHNOLoGY 2010年第39卷第9期 i石油化工新材料l 4t- ， 、 反应剂法均相合成长链脂肪酸纤维素酯 哈丽丹 ·买买提 ，库尔班江 ·肉孜，阿不利米提，阿依努尔 (新疆大学 化学化工学院，新疆 乌鲁木齐 830046) [摘要]在纤维素(棉浆粕)的LiC1／N，N一二甲基乙酰胺均相溶液中，以对 甲苯磺酰氯 (TosC1)为共反应剂，原位活化长链脂肪 酸，合成了长链脂肪酸纤维素酯；采用FHR、1HNMR、XRD和热重分析等手段对产物进行了表征；考察了长链脂肪酸中的碳原子 数 、反应物配比、反应温度、反应时间等因素对产物取代度的影响。实验结果表明，当n(反应物纤维素葡萄糖苷)：n(长链脂肪 酸)：n(TosC1)=1：3：3、反应温度 85℃、反应时间24h时，产物取代度较高；且随长链脂肪酸碳原子数 目的增加，产物取代度下 降。表征结果表明，与纤维素相比，长链脂肪酸纤维素酯的结晶度下降，使其在有机溶剂中的溶解性增强；酯化反应削弱了纤维素 分子间及分子内的作用力，赋予了长链脂肪酸纤维素酯较低的热加工温度。 [关键词]长链脂肪酸；纤维素；长链脂肪酸纤维素酯；对甲苯磺酰氯；共反应剂；酯化 [文章编号]1000～8144(2010)09—1040—06 [中图分类号]TQ352．2 [文献标识码]A HomogeneousSynthesisofLong-ChainFattyAcidCelluloseEsterswith P-ToluenesulfonylChloridasCoreactant HalidanMamat，KurbanjianRouz，Ablimit，Aynur (InstituteofChemistryandChemicalIndustry，XinjiangUniversity，UrumqiXi~iang830046，China) [Abstract] Long—chainfattyacidcelluloseestersweresynthesizedhtroughin—situactivationoflong· chainfattyacidswithP—toluenesulfonylchlorideascoreactantincellulose(cottonpulp)-LiCI／N，Ⅳ_ dimethylacetamidehomogenoussolution．Thelong—chainfatty acidcelluloseesterswerecharacterized bymeansofFTIR ，H NMR ，XRD andTG．Effectsofhteesterificationreactionconditionsondegree ofsubstitution(DS)ofhteproductwereinvestigated．Theresultsshowedthathtelong—chainfattyacid celluloseesterwiththehighestDScouldbesynthesizedundertheconditionsof85℃ ．moleratioof repeatedglucosideunitsinthecellulosemoleculra chain，long—chain fatty acidandP—toluenesulfonyl chloride1：3 ：3，and24 h．Andhtedegreeofesterificationdecreasedwithincreaseofcrabonatom numberofhtelong—chainfattyacids．XRD analysisshowedthatcrystallinitiesofthelong-chain fatty acidcellulose esterswere