高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮及其代谢物残留量.pdfVIP

高效液相色谱一串联质谱法测定水产品 中地西泮及其代谢物残留量 钱晓东。，于慧娟 ，惠芸华 ，金高娃 ，冯 兵 ，沈晓盛 1．上海海洋大学食品学院，上海 201306：2．中国水产科学研究院东海水产研究所，上海 200090 摘 要：建立 高效液相色谱一串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离，lE离子扫描，选择反 应监测，内标法定量；使用CAPCELLPAKMGIIC18(100mrnx2．1mm id，3．5岬 )色谱柱，以甲醇和0．1％甲酸水溶液为流动 丰H进行梯度洗脱：样品用含1％氨水的乙酸乙酯提取2次，浓缩，经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后，减压蒸干，用甲醇一水 (5：5，V／V)定窬。结果表明：地两泮及其代谢物在5~250ngm／L范围内呈现 良好的线性关系，相关系数 均大于0．9990，定 量F限均为1lagk／g，以l、l0、50og／kg这3个水平进行加标回收试验，待测药物的平均吲收率为82．1％～l19．O％，相对标准偏差 为2．2％～15．O％，可以认为该方法高敛、灵敏，适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。 关■诩：商效液相色谱一串联质谱；地西泮及其代谢物；水产晶；残留 中圈分类||}：0657．63 文献标识码：A