固相萃取!气相色谱!质谱联用检测地沟油中胆固醇.PDFVIP

! #! 年! 月 !#$ $ %$ ! ’()*+), ! #! !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 !% ! # 技术与应用 -./ ：# $ $%!’0 12 $ 3 $ ##!$ $ ! ##$ #!’( 固相萃取!气相色谱!质谱联用检测地沟油中胆固醇 # # # ，! 周永生 ，) 罗士平 ，) 孔) 泳 （#$ 常州大学石油化工学院，江苏 常州 ! #$ #,’ ；! $ 江苏省精细石油化工重点实验室，江苏 常州 ! #$ #,’ ） 摘要：建立了固相萃取5 气相色谱5 质谱联用（1245 ?@5 A1 ）检测地沟油样品中胆固醇的分析方法。样品用硅胶固相 萃取小柱前处理净化，先用! 6B 含- ,C 乙醚的正己烷溶液淋洗，再用 # 6B 含 #(C 乙醚的正己烷溶液洗脱，胆 固醇萃取率达+%C 。净化后的样品用配备电子轰击离子源的气相色谱5 质谱联用仪进行测定，以保留时间和特征碎 片离子定性，在选择离子监测模式下用外标法定量，选择离子为 ! # ! #$ 、!%( 、$ # 、$,. 、$., ，目标离子为! # $., ， 参考离子为! # ! #$ 和!%( 。不同加标水平下的加标回收率为+ #- %C # #C ，相对标准偏差（D1- ）小于,C ，检出 限为- # 6;0 B 。胆固醇质量浓度在- !’ ,- 6;0 B 范围内有良好的线性关系（相关系数为- +++ , ）。该法可 精确检测油脂中胆固醇的含量，检测结果可作为判断其中是否掺有地沟油的依据之一。 关键词：固相萃取；气相色谱5 质谱；胆固醇；地沟油 中图分类号：.,(.) ) ) 文献标识码：) ) ) 文章编号：#5.% #$ （! #! ）!5!% 5’ #$#%’()$’*( *+ ,-*.#/$#%*. ’( 0%)’()1# *’. 23 /*.’0 4-)/# #5$%),$’*(!1)/ ,-%*)$*1%)4-3 !)// /4#,$%*#$%3 EF.G H:;I’:; # ，BG. 17J7:; # ，K.%? H:; # ，! （!$ %’ ()(* (+ ,- . +(/,01+!)023 4+01,3,56 ，7125#1,* 8)9+/’)(6 ，7125#1,* !#!$% ，71)2 ； $ : +6 ; 2,/2(,/6 ,- = )+ . +(/,01+!)023’ ,- )25’* . /,9)0+ ，7125#1,* !#!$% ，71)2 ） 62/$%),$ ：: ’LL’=M7N’ 6’MO P+I O’N’#J’O L) M’ O’M’)67:+M7: L =#’IM’)# 7: O)+7:+;’ 7# (, I#7O J+I’ ’QM)+=M7:5 ;+I =)6+M;)+J,56+II IJ’=M)6’M), （1245 ?@5 A1 ）$ 7)IM#, ， M’ I+6J#’I P’)’ J*)7L7’O (, 124 : + =#*6: J+=9’O P7M I7#7=+ $ : ’QM)+=M7: ,7’#O L +%C P+I (M