X射线物相分析学习.pptVIP

第八章 X射线物相分析 1. X射线的产生及其与物质的作用方式 2. Debye 相机和X射线衍射仪 3. XRD物相分析实务 1. X射线的产生及其与物质的作用方式 1. X射线的发现 2. X射线的本质 3. X射线的产生 4. X射线命名规则 5. X射线与物质的相互作用 6. 三种常用的实验方法 The Electromagnetic Spectrum. The wavelength of radiation produced by an object is usually related to its temperature. 与X射线及晶体衍射有关诺贝尔奖获得者 2. X射线的本质：电磁波 波动方程：A＝A0cos(?-?t) 波粒二相性：E＝h?=hc/? P= h/?= h?/c 3. X射线的产生--装置: 板状阳极、热阴极、高压电场。 3. X射线的产生--机制 3. X射线的产生—连续X射线 连续X射线的总强度 连续X射线的总强度取决于电压、电流、阳极靶原子序数 实验证明，连续X射线的总强度与管电流i、管电压V、阳极靶的原子序数Z存在如下关系： 3. X射线的产生--特征X射线 特征X射线谱的频率 特征x射线谱的频率只取决于阳极靶物质的原子能级结构，它是物质的固有特性。 莫塞菜(Moseley，N．G．J)定律 K 随靶材物质主量子数不同而变的常数， 屏蔽常数，与电子所在的壳层有关。 4. X射线命名规则 X射线命名规则：主字母代表终态，下标代表层序差?＝1，?＝2。。。。。例如K?：L?K， K?：M?K 5. X射线与物质的相互作用 5.1 吸收 5.2 散射 5.1 吸收 吸收是由于X射线转换成被逐出电子(如光电子、俄歇电子)的动能、荧光X射线以及热效应等各种能量. 对于激发某个壳层来说，X射线光子能量必须等于或超过对应某一壳层和谱系的量子波长。当入射辐射的波长等于量子波长时，吸收出现突变. 5.2 散射 相干散射 原子的核外电子在X射线的交变电场作用下产生受迫振动，成为电磁波的发射源，辐射与入射电磁波频率相同的电磁波，因为各电子辐射的电磁波频率相同，可能产生干涉，故称为相干散射。 不相干散射(Compton－Wu效应) X光子与自由电子或弱束缚电子作用，向电子传递动量，电子动量增加，成为反冲电子，而X射线光子动量降低，方向改变 X射线与物质相互作用的总结 6. 三种常用的实验方法 从产生衍射的条件可以看出，并不是随便把一个晶体置于X射线照射下都能产生衍射现象。例如，一束单色X射线照射一个固定不动的单晶体，就不一定能产生衍射现象，因为在这种情况下，反射球面完全有可能不与倒易结点相交。 准则：保证反射球面能与倒易结点相交。 实验方法设计：使反射球或晶体之一处在运动状态或者相当于运动状态。 符合这样条件的实验方案： 1)劳埃法： 用多色(连续)X射线照射固定不动的单晶体。 2)转动晶体法： 用单色(标识)X射线照射转动的单晶体。 3)粉末法： 用单色(标识)X射线照射多晶或粉末试样。。 2. Debye 相机和X射线衍射仪 2.1 德拜相机 2.2 X射线衍射仪 2.3. 衍射仪和Debye相机的区别 2.1 德拜相机 荧光屏用来调准射线进入相机 为减少相机中空气的散射，德拜相机可抽成真空．充以氢气或氦气 工作原理 2.2 X射线衍射仪 2.2.1 装置 X射线仪是以特征X射线照射多晶体或粉末样品，用射线探测器和测角仪来探测衍射线的强度和位置，并将它们转化为电信号，然后借助于计算机技术对数据进行自动记录、处理和分析的仪器。 现代X射线衍射仪衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成。 2.2.2 工作原理 只测量平行于样品表面的晶面,试样和测角仪以1:2的角速度转动 2. 2衍射仪光路图 2.3 参数选择 狭缝宽度 增加发散狭缝宽度可增强入射光，虽然这对提高灵敏度、减少测量时间和强度的统计误差有利．但同时也会降低分辨率。要想得到高的分辨率，就必须用小的接收狭缝。 扫描速度 是指接收狭缝和计数器转动的角速度。增大扫描速度可节约测试时间，但将导致强度和分辨率的下降 时间常数 表示电路对信号反映的快慢，时间常数越小，反映越快．增大时间常数，可减少统计涨落，从而使衍射线及背底变得平滑，但同时将降低峰高和分辨率． 2.3. 衍射仪和Debye相机的区别 参与衍射的晶面不同 Debye相机中所有与厄瓦尔德球相交的倒易阵点对应的晶面都参加了衍射。 衍射仪中只有平行于晶体表面的晶面才参加衍射。 3. XRD物相分析实务 1. 定性分析 1.1 定性分析原理 1.2 PDF卡片 1.3 索引 1.4 单相物