试样的采集分解与制备.ppt

工业分析课件 样品采集的意义 样品采集的原理 采样注意的问题 采取有代表性的实验室样品时，应根据物料的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度选取多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀。采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大，会给后面的制样带来麻烦。 采样量经验计算公式 对于不均匀的物料，可采用下列试样的 采样量经验计算公式： mQ ≥kda 式中 ：d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a —经验常数，由实验室求得 一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均匀0.4 ~ 0.6， 物料极不均匀0.7 ~ 1.0； a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2. §2.2 采样方法 采样对象不同，采样方法也不相同： 气态物料样品的采集 液态物料样品的采集 固态物料样品的采集 气态物料样品的采集 气体物料的3种采样方法 采样方法的详细介绍 常压状态气体采样 气体状态：压力等于或接近大气压 采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管 采样瓶采样的步骤 采样步骤 2020空气采样器 液态物料样品的采集 液体采样工具 采样勺、采样杯、采样管、采样瓶 采样方法： 1．小型储罐中的物料 2．大型储罐中的物料 3．输送管道中的物料 固态物料样品的采集 采样方法 商品煤采样点图 矿石物料样品的采集 §2.3 试样的制备 破碎 过筛 混匀 缩分 锥形四分法 将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。 正方形挖取法（棋盘缩分法） 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。 分样器缩分法 分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。 结 果 §2.4 试样的分解 —将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。 酸碱溶解法 （一）酸溶法 1．盐酸（HCl） 2．氢氟酸（HF） 3．?硝酸（HNO3）4．磷酸（H3PO4） 5．硫酸（H2SO4） 6．高氯酸（HClO4） （一）碱溶法 300～400g/L的氢氧化钠溶液能剧烈分解铝及其合金。 熔融法 熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进行反应，使试样中的组分转化成易溶于水或酸的化合物。 烧结法（半熔法） 是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法，又称烧结法。此法在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应。 其它的分解法 （一）电解氧化溶解法 （二）加压溶解法 （三）超声波振荡溶解法 （四）微波溶解法 破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。 破碎工具: 锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、铁锤、研钵等。 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。 混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。 铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。也可采用机械混匀器进行混匀。 如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。 常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。 四分法示意图 正方形挖取法 分样器示意图 对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关。经最后缩分得到的试样一般为20～30g（可根据需要或少或多些），还需要在玛瑙研钵中充