EW-4400型便携式发泡剂快速检测仪(消耗臭氧层物质监测).ppt

利用已知物对照定性。（使用得较为广泛） 利用文献保留数据定性。（需要有大量的文献资料库） 利用化学反应定性。（比较麻烦，一般要进行样品的前处理） 利用其它仪器分析结合定性。（需配备多种仪器，投资大，运行成本高） 利用检测器定性。（最简便易行，但定性的范围较窄） 定性分析 日常维护和注意事项 * P1V1/T1=P2V2/T2 1L 钢瓶 15MPa 1 atm环境下 150L 15天 20mL/min 一天8小时 气路系统 载气：压缩空气或者氮气 40L 钢瓶 15MPa 1L 钢瓶 15MPa 500天 20mL/min 一天8小时 充气 1. 给气瓶充气压力不允许超过15MPa。充气时气瓶有一定的温升，这是气体 在压缩时产生的物理现象。 2. 无论是大气瓶还是一升钢瓶及其附件均严禁油污，远离热源、火种及易燃易爆物品。 3. 不要随意拆卸，避免跌落损坏零件。 4. 零件损伤，连接松动应及时维修。气瓶应按国家有关规定每三年进行一次定期检验。 1L钢瓶注意事项 进样系统 定期更换进样垫：可利用一根废弃的旧针头取下。更换进样垫，尽量避免用手接触进样垫上下面，用左手接触进样垫侧面，并将其固定于注射导入螺栓的顶端，然后用右手把针头刺入进样垫，并保证进样垫精确地固定在中心，然后把注射导入螺栓旋进它原来的位置。 固体进样口：热解析{选择解析温度（小于180）、解析时间（1min 左右）} 色谱柱 色谱柱规格：KB-624 (30m*0.32mm*1.8μm) 使用条件：常温或恒温（室温+15℃） 色谱柱老化：把柱子从仪器内取出，置于烘箱内，在200℃的高温下，通以惰性气体或高纯氮气，至少保持8h。一定不能使用空气代替惰性气体或高纯氮，因为空气中的氧，在200℃的高温下，会破坏柱子中的填充物质。经活化处理的色谱柱装回仪器内，开机20min后，仪器就应能正常工作。 常见故障及排除方法 * 序号 故障现象 原因 排除方法 1 高压指示灯、检测器指示灯均不亮 1.保险丝熔断 2.主机变压器联接插头开 3.主机箱印制板插座脱开 1.换保险丝； 2.连接插头插好； 将印制板插座好。 2 检测器指示灯不亮。 1.检测器UV灯激发能量不足 2.检测器UV灯坏 1.拆去检测器罩，用螺丝刀调节半可调电容器； 2.按7.3节更换新UV灯，并向厂家咨询。 3 基线飘移。或一直向上；或一直向下。 1.仪器工作环境温度在较大的范围内变化 2.色谱柱受到过较严重的玷污现正在恢复 1.把仪器移至环境温度较稳定的地方，如凉棚下； 2.加大载气流量冲洗柱子，若不能使基线稳定，需换一根经活化处理过的新柱子。 4 基线一直向上飘，当出色谱图时，又向下飘。这种过程进行得很慢，大约持续（3～10）min。 1.当前分析与前一次或前几次注射的样品峰相干扰 加大载气流量，加快早期注射样品逸出，使基线稳定； 这种现象有时由受玷污的注射引起。 5 基线不稳，周期性脉动。 1.流量计连在了气路出口 2.当出气口用硅胶管接到室外时，室外刮大风3.气路系统漏气 1.去掉流量计； 2.去掉接到室外的排气管； 3.见条款12-b。 常见故障及排除方法 序号 故障现象 原因 排除方法 6 信号基线超过1V 1.内部净化器饱和2.分离柱玷污 1.将净化器中活性碳取出活化； 将净化器内分子筛取出活化； 2.将分离柱取出活化。 7 钢瓶空气消耗过快 1.载气流量过高 2.泄漏 1.用流量计检查；40L大号钢瓶充气后压力为15MPa；在10ml/min的流量下，每减少0.1MPa至少要一周时间。 2.用少量皂液检查外气路所有接头，找出漏气点；检查进样垫是否失效，若已穿孔，更换新的进样垫，检查色谱柱与注射口连接是否漏气。 8 出峰太快 1.载气流量过高 2.柱子选择不正确 1.降低载气流量； 2.向厂家咨询或换一根相`同的柱子。 9 出峰太慢 1.载气流量低 2.进样垫或色谱柱与注射口之间有泄漏 3.柱子选择不正确 1.增加流量；见条款12-2； 2.换注射器，换色谱柱。 常见故障及排除方法 序号 故障现象 原因 排除方法 10 峰形畸变，不对称 1.柱子选择不正确。对所用的柱子而言，所分析的化合物有太高的极性 2.色谱柱失效 3.载气流量太低 1.使用极性小的柱子，向厂家咨询； 2.换新色谱柱； 3.增加载气流量。 11 部分或全部峰是平顶的 1.放大器饱和 1.进样量过高，减少进样量；仪器背景过高，活化净化器；色谱柱玷污，活化色谱柱。 12 灵敏度降低，响应值太小 1.注射器泄漏或注射器堵塞 2.进样垫漏气或色谱柱与进样器之间的接头漏气 3.注射针头过长，色谱柱已被扎穿 4.UV灯需要调谐 5.UV灯寿命终结 6.色谱柱选择不正确 7