水果中乐果残留的测定方法.doc

水果中乐果残留的测定方法 摘 要 乐果是最常见的有机磷类杀虫剂,它的性质及中毒机理,是抑制胆碱酯酶活性,造成组织乙酰胆碱的积聚,引起胆碱能受体活性紊乱,用来防治害虫）色谱法是一种物理或物理化学分离分析方法先将混合物中各组分分离而后逐个分析，是分析化合物有力手段。具有高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快、应用范围广等优点。利用样品混合物中各组分理、化性质的差异，各组分程度不同的分配到互不相溶的两相中。当两相相对运动时，各组分在两相中反复多次重新分配，结果使混合物得到分离。　试样的制备1 kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎后,混匀。均分成两份,装入洁净容器内,作为将所取原始样品缩分出约试样,密封,并标明标记。　试样保存 将试样于-18冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法　方法提要 用丙酮-硫酸钠溶液提取试样中残留的乐果。再用二氯甲烷提取,提取液经脱水后通过罗里 硅土柱净化。用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。　试剂和材料二氯甲烷：分析纯重蒸馏。丙酮：分析纯重蒸馏。无水硫酸钠：分析纯,650灼烧4h冷却后贮于干燥器内。弗罗里硅土：在650灼烧6h以上,放入干燥器中保存。用前再在130下活化5h,冷却至室温,加入3％的重蒸馏水脱活,振摇1 h后,置密封容器中,放置过夜。硫酸钠溶液：饱和水溶液。乐果标准品：纯度≥99％。乐果标准溶液：准确称取适量乐果标准品,用二氯甲烷配成浓度为0.100 /ml的标准贮备液乐果混合标准贮备液：根据需要,分别准确吸取乐果标准贮备液,配成适用的混合标准贮备溶液。混合标准工作液：准确吸取混合标准贮备液,用二氯甲烷配成适用浓度的混合标准工作液。2.3　仪器和设备气相色谱仪：配有火焰光度检测器,磷滤光片(526 nm)。微量注射器：10μL。组织捣碎机：20000r/min,1000mL玻璃罐。弗罗里 硅土柱：200mm×15mm(id)玻璃柱,底部填少许玻璃棉,再依次填装2 cm高的无水硫酸钠,8g弗罗里 硅土(3.2.4)及2cm高的无水硫酸钠。无水硫酸钠柱：筒形漏斗柱,内装5cm高的无水硫酸钠。抽 滤 瓶：200mL布氏漏斗：直径7～9cm分液漏斗：250 浓缩器振荡器。.4　测定步骤.4.1　提取称取捣碎混匀的试样约50 g(精确到0.1 g)于500 具塞锥形瓶中,加入70 丙酮、30 硫酸钠溶液于振荡器上振荡30 min,然后倒入铺有双层致密滤纸的布氏漏斗中抽滤。用25 m L丙酮-硫酸钠溶液(7＋3)分数次洗涤锥形瓶及残渣,并抽 滤之。合并滤液。准确量取二分之一体积滤液, 置于250mL分液漏斗中, 分别用50、30mL二氯甲烷提取,每次振摇10 min。将提取液通过无水硫酸钠柱脱水,收集流出液于接收瓶中。用10mL二氯甲烷淋洗无水硫酸钠柱,合并淋洗液于接收瓶中。.4.2　净化 将上述提取液 转移至弗罗里 硅土柱(3.3.4)中,以2mL/min流速流出,收集流出液于浓缩瓶中。用约20mL二氯甲烷分两次淋洗柱子,合并流出液于浓缩瓶中。在低于70水浴中浓缩至约2mL,将其转移至刻度试管中,以二氯甲烷洗涤浓缩瓶并定容至10mL供测定。.4.3　测定色谱条件色谱柱：玻璃柱,3 m×2 mm(id)填充物为6.1％(m/m)DC-200＋1.0％(m/m)QF-1,涂于Chromosorb W AW-DMCS(80～100目)上色谱柱温度：210;进样口温度：230; 检测器温度：230;氮气：纯度≥99.99％,70 m L/min;氢气：65 m L/min;空气：62mL/min。色谱测定根据样液中农药含量情况,选定峰高相近的混合标准工作溶液。混合标准工作液和样液中农药响应值均应在仪器检测线性范围内。对混合标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,进样2μL,乐果保留时间约为1.8min.4.4　空白试验 除不加试样外,按上述测定步骤进行。.5　结果计算和表述用色谱数据处理机或按下式计算试样中乐果残留含量：·c·vx＝· m 式中：X——试样中乐果残留量,mg/kg；　　h——样液中乐的峰高,mm；　——混合标准工作溶液中乐果的峰高,mm；　c——混合标准工作溶液中乐果的浓度,μ g/　　V——样液最终定容体积,m L；　　m——最终样液所相当的试样量,g。注：计算结果需扣除空白值。林秋萍,贾斌,王铁良,郭丽萍.气相色谱法测定蔬菜中多种农药残留[J]. 河南农业科学. 2003(10) 我还要感谢在一起愉快的度过毕业小组的同学们，正是由于你们的帮助和支持，我才能克服一个一个的困难和疑惑，直至本文的顺利完成。 5