南京化工职业技术实训基地产品分析a.ppt

（7）重氮甲烷的制备 重氮甲烷是由N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺与氢氧化钾乙醇溶液反应生成，反应式如下： 取10ml饱和氢氧化钾溶液和30ml95%乙醇倒入圆底烧瓶中，另取N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺的乙醚饱和溶液倒入滴液管中。加热保持水浴温度为50-60℃，同时往冷却管夹套内通入冷却水，在样品管内加入20mg左右的均苯四甲酸样品。加5ml乙醚到样品管中、插入酯化管、将盛样品的试管浸入盛有冰水的水浴中，这一切都准备好后从滴液管里滴加酯化试剂的乙醚饱和溶液同时开放氮气，并调节流量在30ml左右，氮气将瓶中产生重氮甲烷气体带到样品管中进行酯化反应。待冷凝管的球形部位能见到黄色气体时减慢滴液管滴加速度。此时样品管里产生无数小气泡，当酯化接近终点小气泡减少，溶液呈黄色，即表明有过量的重氮甲烷，根据这些现象辨别终点。如果必要时还可以进一步的鉴别，取出一滴反应液加溴甲酚兰指示剂一滴，若溶液呈绿色或兰色即达到终点。 重氮甲烷发生装置 （8）注意事项： 重氮甲烷高剧毒、酯化操作必须在良好的通风橱内进行。 酯化完成液、其中溶解有过量重氮甲烷，必须把装有酯化完成液的小试管进入热水中小心热驱除重氮甲烷。 重氮甲烷是有毒黄色气体，熔点—145℃、沸点—23℃，加热到150℃发生爆炸。重氮甲烷不纯时爆炸温度还要低，所以爆炸问题不可忽视。 酯化好的样品需放在通风橱内放置，待重氮甲烷的乙醚溶液完全