GC-MS技术的应用.pptVIP

药剂0901;1.GC-MS的概况（概念、品牌） 2.GC-MS的组成 3.GC-MS的工作原理 3.1气相色谱的原理 3.2质谱的工作原理 4.气相色谱-质谱联用;气相色谱-质谱联用技术：供试品经GC分离为单一组分，按其不同的保留时间，与载气同时流出色谱柱，经过分子分离器接口，除去载气，保留组分进入MS仪离子源被离子化，样品组分转变为离子，经分析检测，记录为MS图。GC-MS中气相色谱仪相当于质谱仪进样系统，而质谱仪则是气相色谱的检测器，通过接口将二者有机地结合。 ;GC-MS根据质谱仪工作原理不同，可以再进行分类：;赛默飞世尔 新型三重四极杆气相色谱-质谱(GC-MS/MS);安捷伦-5973_GC-MS;3.1气相色谱的原理（二十世纪中叶出现） 气相色谱的流动向为惰性气体，气-固相色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。 ;气相色谱的组成 ;; 1.装填有固定相用以分离混合组分的柱管 2.色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。 3. 色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。目前多用毛细管气相色谱与质谱联用。;1.质谱分析法是通过对被测样品离子的荷质比的测定来进行分析的一种分析方法。 2.基本原理 ：使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使得离子按照一定荷质比分开，按照荷质比大小顺序收集和记录离子后，即得到质谱图。根据质谱图中离子荷质比大小和强度对物质进行结构定性和定量分析。; 气相色谱;1.电离源的功能是将进样系统引入的气态样品分子转化成离子。 2.电离方法： （1）电子轰击法 （2）化学电离法 （3）场电离法（强电场诱发电离） （4）火花法（脉冲、高热、蒸发）;质谱仪的质量分析器位于离子源和检测器之间，依据不同方式将样品离子按荷质比分开。 五种方式：磁分析器、飞行时间分析器、四极滤质器、离子阱分析器和离子回旋共振分析器等。;4.1.概论 色谱仪有很强的分离混合物的能力，但是对化合物定性的能力差。 质谱分析试样必须是高度纯净物，而质谱本身无分离混合物的能力，但是能用来测定化合物的相对分子质量和化学结构，是一个优良的定性工具。 因此，采用两者的联用，综合其优点，克服其不足。 ;气相色谱-质谱联用的时候，气相色谱法分离效能高，定量准确，故气相色谱仪是质谱法的理想分离器；同样，质谱法灵敏度高，定性能力强，几乎能检查出所有的有机化合物，故质谱仪是气相色谱法的理想检测器。 气相色谱首先对挥发性的物质进行分离、定量；质谱法再通过测定离子质量和强度来进行成分分析和结构分析。;1.复杂样品的分离分析：随机带有极性不同的3根色谱分离柱， 2 .可以将相对较复杂的样品组分分离，再进行分析。 3. 分子量的测定：选用适宜的离子源，在一定条件下对待测物进行轰击，使之产生分子离子，分子离子的质量数即为分???量。;4 .物质结构定性：根据碎片离子的构成，在谱图库中进行相似性检索，根据相似度结合其他化学知识对物质进行结构定性。 5. 定量分析：根据产生的特征离子碎片强度进行定量。 6.对于GC不能分离的多组分，也可以根据特征离子碎片进行定量分析。 ; 1、仪器接口 接口技术中要解决的问题是气相色谱仪的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把气相色谱柱流出物中的载气尽可能多的除去，同时保留和浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。 一般接口可以分为三类：直接导入型，分流型和浓缩型。目前常用的是毛细管柱直接导入型接口，该型的优点是结构简单和产率高；缺点是无浓缩作用，不适合流量大于1ml·atm/min的大口径的毛细管柱和填充柱。;;