运城学院应用化学系有机化学实验课件（呋喃甲醇与呋喃甲酸.pptVIP

运城学院应用化学系有机化学实验课件(呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备) * * 主讲人： 弓巧娟 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 一、实验目的 1、学习呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方 法，从而加深对康尼查罗反应的认识； 2、学习空气冷凝管的使用。 二、实验原理 ? 无α-氢的醛与浓的强碱溶液作用，发生分子间的自身氧化还原反应，一分子醛被还原成醇，另一分子醛被氧化成酸，此类反应称为Cannizzaro反应。呋喃甲醇和呋喃甲酸就是由呋喃甲醛经Cannizzaro反应制得。 三、仪器装置 烧杯、蒸馏装置、空气冷凝管、抽滤装置、分液漏斗等 呋喃甲醛、氢氧化钠、亚硫酸钠、乙醚、浓盐酸、冰、无水硫酸镁等 四、实验步骤 制备__分离萃取呋喃甲醇___精致呋喃甲醇___酸化水溶液待__酸化、浓缩水溶液待苯甲酸结晶__抽滤、重结晶产品。 1、呋喃甲醛存放过久会变成棕褐色，并可能带有水分。因此使用前需蒸馏提纯，收集155-162℃的馏分。最好采用减压蒸馏，收集54-55℃/2.3KPa的馏分。新蒸过的呋喃甲醛为无色或浅黄色液体。 2、反应在两相中进行，用聚乙二醇（400）作相转移催化剂。 3、反应开始后很剧烈，同时大量放热，溶液颜色变暗。若反应温度高于12℃时，则反应温度极易升高，难以控制，致使反应液呈深红色。若低于8℃时，则反应速度过慢，可能使部分呋喃甲醛积