六种售奶粉氯化二苯并二-中华预防医学杂志.pdfVIP

2 g!些趣随匡堂盘志2Q盟生!目筮!!鲞簋!羽蔓!坐』堡型坚鲤t丛旦!Q堕t!些!!t塑1 ·检验技术· 六种市售奶粉氯化二苯并二嗯英和 氯化二苯并呋喃的定量检测分析 张建清姜杰周健 二嚷英类化合物共包括210种同系物和异构 (Ⅻection Labomto—es 体。但对人类具有毒性意义的化合物是其中的17 Isotope 1nc．，纯度≥98％。 种2，3，7，8位氯原子取代的二嘤英和呋喃。氯化二 2．有机溶剂：二氯甲烷(methylenechl硎de)；正 苯并二嘧英(PcDDs)和氯化二苯并呋喃(PCDFs)是 一类对人类危害十分严重的环境内分泌干扰物。特 别是2，3，7，8-四氯一二苯并一对-二嚼英是对人类肯定分析纯以上试剂，经全玻璃蒸馏装嚣进行纯化。 的致癌物。自1999年比利时发生了奶、奶制品和鸡 3．器材：索式抽提装置，FMS自动纯化装置(美 肉、鸡蛋等食物相继被二嘿英污染的事件之后，世界 国nuid IIlg；吹 各国掀起了有关二嚼英类化合物健康效应、环境污 氮浓缩仪；旋转蒸发仪；thiIⅡble；商品化的硅胶柱、铝 染和分析方法的研究热潮”…。 柱、碳柱。 国际上先后有许多国家开展了二嘿英的人类膳 高分辨气相色谱／高分辨质谱(cc／Ms)仪： 食摄人暴露量的研究”161。研究表明，人类暴露二 MA四5xL高分辨双聚焦磁式质谱仪，分辨率在分析 嚼英的途径主要是通过食物链。人类通过膳食摄入 检测中可稳定的维持在l万。并配有电子压力控制 而吸收的二嚼英，占到人体总暴露的90％”。。由于 食物基质的复杂性、二嗯英家族同系物、异构体彼此 相色谱仪，GC／Ms温度界面可准确控温，没有冷点。 的分离困难，使得二嗯英超痕量分析检测的难度很 000 g， 4．样品：市售某6个品牌的奶粉500～l 大，成本很高。截至目前，我围仍不具备对食品中二 固态铁罐或塑料袋密封包装，标识为样品l、样品2、 嗯英进行超痕量分析检测的能力。这显然与世界发 样品3、样品4、样品5、样品6。国际二嚼英标准参 达国家所开展的二嚼英研究水平相差很大。 我们采用我室现有仪器设备条件，参照国际认 Bure卸0f Reference)公司。 可的权威检测方法——气相色谱／高分辨双聚焦磁 5．样品的预处理：(J)准确称取奶粉样品，加 式质谱联用、同位素稀释的定量方法检测了奶粉实 际样品中的二嚼英”1。该方法的建立，对今后进行 二氯甲烷／正己烷连续提取18h。浓缩提取液至1 我国各类食物样品二嘿英的定量检测分析和本底值 研究，具有十分重要的意义。 装置的硅胶柱、铝柱、碳柱。按照净化的程序和顺序 一、材料与方法 依次对提取液进行洗脱、净化和富集。收集流出液 1．标准品：”c标记的2，3。7，8取代PcDDs和 于250Ⅱll烧瓶中。将此样品溶液在细小的氮气流 ofcarbon·13 soluⅡ0n PcDFs的标准溶液(咖mdard