核磁共振波谱法测定聚环戊烯橡胶的微观结构.pdfVIP

第 22卷，第 4期 化学分析计量 2013年7月 CHEM ICALANA 【YSISANIDM[ETERAGE doi：10,,3969／j．issn．1008--6145．．2013．04．011 核磁共振波谱法测定聚环戊烯橡胶的微观结构 关敏，毕海鹏，王足远，b少华，贺小进 (中国石化北京北化院燕 山分院，北京 102500) 摘要 采用核磁共振波谱法对聚环戊烯橡胶进行一维氢谱和碳谱分析，结合二维核磁 HSQC (Heteronuclear SingleQuantumCoherence)方法，对聚环戊烯橡胶顺反异构体核磁谱峰进行归属。建立了聚环戊烯橡胶顺反异构体 含量计算公式，根据该公式计算得到聚环戊烯橡胶顺反异构体含量。将本方法定量结果与红外法定量结果进行比对， 结果显示，核磁共振波谱法更适合于聚环戊烯橡胶顺反异构体定量分析。 关键词 核磁共振波谱法；聚环戊烯橡胶；环戊烯；顺反异构 中图分类号：0657．2 文献标识码 ：A 文章编号 ：1008-6145(2013)04-0037-04 MicrostructureDeterminationofP0lycyclOpenteneRubberByNuclearM agnetic ResonanceSpectroscopy GuanMin，BiHaipeng，WangZuyuan，BuShaohua，．HeXiaojin (SINOPECBeijingResearchInstituteofChemicalIndust1ryYanshanBranch，．Beijing 102500，China) Abstract Nuclearmagneticresonance(NMR)[methodincludingone—dimensionalhydrogenspectrumandcarbon specturmwasusedforanalysisofpolycycl0penteneurbber．Bytheaidof2DNMR H(SQC)，theidentificationofrthe NMR peaksofcis-．transisomersinpo1ycycl0pentenerubberwascompleted．．Finally,asimplecalculationformulaofr thequantitativeanalysisofcis--trna sisomerni polycyclopenteneurbberwasestablished．Thecontentofcis--trna sisomers inpolycyc1openteneurbberwasobtainedbythiscalculationformula．ThequantitativeresultsobtainedbyNM R were comparedwithhtoseobtainedbyIR,，itwasshowedthatNMRmethodwasmoresuitableofrquantitativeanalysisofcis- transisomernipo1ycyclopenteneurbber． Keywords nuclearmagneticresonancespectroscopy；polycyc1opentenerubber；cyclopentene；cis-transisomerism 聚环戊烯橡胶是由环戊烯开环聚合制得的，反 子时，氢谱(HNMR)能够很容易给出不同化学环 式环戊烯橡胶 (TPR)不论其加工性能，还是生胶和 境的氢原子信息，但对于高分子聚合物而言，许多环 硫化胶的强度都非常接近天然橡胶…；而顺式环戊 境接近的氢原子的峰会发生叠加。碳谱(”CNMR) 烯橡胶(CPR)则拥有优异的低温性能，因此聚环戊 既具有高的分辨率，同时也能提供大分子骨架信息， 烯橡胶是迄今为止最受关注的开环聚烯烃产品。早