磁性石墨烯固相萃取r高分辨质谱法快速测定动物源性-江苏农业科学.pdfVIP

江苏农业科学　２０１７年第４５卷第９期 — １５１— 崔晓娜，葛爱民，李汝春，等．磁性石墨烯固相萃取－高分辨质谱法快速测定动物源性食品中磺胺类药物残留［Ｊ］．江苏农业科学，２０１７，４５ （９）：１５１－１５４． ｄｏｉ：１０．１５８８９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００２－１３０２．２０１７．０９．０４２ 磁性石墨烯固相萃取 －高分辨质谱法快速测定 动物源性食品中磺胺类药物残留 １ １ １ ２ 崔晓娜 ，葛爱民 ，李汝春 ，董彦莉 （１．山东畜牧兽医职业学院，山东潍坊２６１０６１；２．河北农业大学理学院，河北保定０７１０００） 　　摘要：采用高效液相色谱－静电场轨道肼高分辨质谱技术，建立了动物源性食品中１３种磺胺类药物残留的磁性 石墨烯固相萃取－高分辨质谱分析方法。样品采用０．１％的甲酸／乙腈提取，目标物通过磁性石墨烯粉吸附，除去杂 质，然后再解析目标物的方法获得干净的样品基质。经ＷａｔｅｒｓＵＰＬＣＢＥＨＣ （２．１ｍｍ×１００ｍｍ，１．７ ｍ）色谱柱分 １８ μ ２ 离，液相色谱－高分辨质谱仪进行检测。结果表明，１３种目标物在２．０～５０．０ ｇ／Ｌ范围内线性关系良好（ｒ＞０．９９）。 μ 在动物源性食品基质中，目标化合物在２、５、１０ ｇ／ｋｇ３个加标水平的平均回收率在７７．８％～９８．４％，相对标准偏差 μ （ＲＳＤ）为４．１％～１０．１％。该方法净化速度快、效率高，可用于动物源性食品中磺胺类药物残留筛查检测。 　　关键词：磁性石墨烯固相萃取（ＭＳＰＥ）；高分辨质谱法；动物源性食品；磺胺 　　中图分类号：ＴＳ２０７　　文献标志码：Ａ　　文章编号：１００２－１３０２（２０１７）０９－０１５１－０４ 　　磺胺类药物为合成的广谱抗菌剂，对多数革兰氏阳性菌 粒子因具有很多特殊的磁性质，比如超顺磁性、高矫顽力、低 和阴性菌有效。由于磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间 居里温度、高磁化率等，并且在磁流体、数据存储、催化、污染 较长，通过任何途径摄入的磺胺都有可能在人体中蓄积，蓄积 物处理等很多方面都已有广泛的研究和实际应用。所以石墨 ［１］ 烯与磁性纳米粒子复合成的磁性石墨烯受到了极大的关注， 到一定值的药物对人体机能是有害的 。目前，我国对磺胺 ［４－６］ 类及其增效剂的使用有比较明确的规定。我国农业部第２３５ 并为石墨烯的应用研究发展出了新的方向 。 号公告 中规定，禽 肉类产 品中磺胺类总量不得超过 目前，磺胺类及其增效剂残留的测定方法有高效液相色 ［７］ ０．１ｍｇ／ｋｇ；日本肯定列表中将动物源性食品的最低限量定为 谱法配合紫外检测器、荧光检测器和质谱检测器 。液相色 ０．０２ｍｇ／ｋｇ；欧盟２３７７／９０／ＥＥＣ中明确规定，在所有动物源 谱－三重四极杆串联质谱（ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ）可以在一次分析中定 ［２－３］ 量和鉴定数百种目标化合物，具有很高的选择性和灵敏度。 性食品中磺胺类残留总量不能超过０．