液质联用技术在农药残留分析中的应用-科学网—博客.pdf

液质联用技术在农药残留 分析中的应用 发言人: 潘灿平 中国农业大学 Email: panc@ 主要报告内容 1 农药残留分析中的常用lcms 技术 2 前处理方法和基质效应研究、农药残留 分析样品的稳定性研究等关键技术 3 实例 1 农药残留分析中的常用lcms 技术 1)农药残留分析的类型与要求 2) LCMS 在农残分析中的应用进展举例 1) 农药残留分析的类型 市场监测 （食品、 农产品等）目标明确？ 否？ 摄入风险评估 环境监测 （水、空气、 土壤、 血液等） 化学品登记注册 （田间残留、动物体和植物体代 谢、Feeding study、环境行为等 ） 代谢物与杂质分析 进出口检验 FIT for Purpose ? 其他…… LCMS 的优缺点 LC-MS可提供额外信息，但MS谱图简单、 碎片信息少、定性信息少 LC-MS/MS ：定性确证的可靠性提高. LC-MS 对基质效应敏感 matrix effects, 需 要校正：use of standard addition or isotopically-labelled standards. False positive results； False negative incorrectly identified or false positive results : the presence of natural co- extractives or other contaminants, which mimic the characteristics of some pesticides, or the lack of proper confirmation of the analyte identity. False negative: LOD fit for purpose? Quality control for pesticide residue analysis: 1/2 Sample handling Sampling Sample transportation Samples at laboratory Sample storage Pesticide standards Stock and working standards Extraction Contamination Interference Control instrumental analysis Dead volume peak shape test Solvent peak shape test System suitability tests (SSTs) Quality control for pesticide residue analysis: 2/2 Analytical calibration Matrix effects Analytical methods and recovery determinations Spike or Recovery samples Duplicate analysis Recovery determination Blind samples Proficiency testing Confirmation of results Reporting of results Tools for IQC QC activities 根据CAC法典 第2A卷Part1 “GUIDELINES ON GOOD LABORATORY PRACTICE IN PESTICIDE RESIDUE