用加校正因子的主成分自身对照法测定注射用前列地尔中有关物质的.pdfVIP

学 报 ４６２ ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　２０１０，４１（５）：４６２－４６６ 用加校正因子的主成分自身对照法测定 注射用前列地尔中有关物质的含量 丁　锐，纪　宏，陈　思，刘奕明，余　立 （北京市药品检验所，北京 １０００３５） 摘　要　建立用加校正因子的主成分自身对照法测定注射用前列地尔中有关物质的含量。采用Ｃ 色谱柱（２５０ｍｍ× １８ ４６ｍｍ，５ ｍ），以０００７ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（ｐＨ６５０）乙腈甲醇（７０∶２５∶５）为流动相，流速为 １５ｍＬ／ｍｉｎ，柱温为 μ ３０℃，检测波长为１９６ｎｍ，进样量为２０ Ｌ。测定前列腺素Ａ、前列腺素Ｂ相对于前列地尔的相对保留时间及校正因子， μ １ １ 并计算其含量；前列地尔、前列腺素Ａ、前列腺素 Ｂ 的质量浓度在０１２５～５００ ｇ／ｍＬ范围内线性关系良好，ｒ均达到 １ １ μ ０９９９，杂质前列腺素Ａ和前列腺素 Ｂ 相对于主成分前列地尔的相对保留时间分别为２７０和２８７，校正因子分别为 １ １ ２２９６和１６８１。本方法操作简便，结果准确可靠，无需提供杂质对照品，能够准确测定注射用前列地尔的有关物质。 关键词　前列地尔；前列腺素Ａ；前列腺素Ｂ；校正因子 １ １ 中图分类号　ＴＱ４６０７２　　文献标识码　Ａ　　文章编号　１０００－５０４８（２０１０）０５－０４６２－０５ Ａｓｓａｙｏｆｔｈｅｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓｉｎａｌｐｒｏｓｔａｄｉｌｆｏｒｉｎｊｅｃｔｉｏｎｗｉｔｈｔｈｅｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ ｆａｃｔｏｒ  ＤＩＮＧＲｕｉ牞ＪＩＨｏｎｇ牞ＣＨＥＮＳｉ牞ＬＩＵＹｉｍｉｎｇ牞ＹＵＬｉ ＢｅｉｊｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ牞Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００３５牞Ｃｈｉｎａ Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇｔｈｅｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎｆａｃｔｏｒｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｉｎ ａｌｐｒｏｓｔａｄｉｌｆｏｒｉｎｊｅｃｔｉｏｎＴｈｅａｓｓａｙｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｏｎａＣ ｃｏｌｕｍｎ牗２５０ｍｍ×４６ｍｍ牞５ ｍ牘ｗｉｔｈｔｈｅｍｏｂｉｌｅ １８ μ ｐｈａｓｅｏｆ０００７ｍｏｌ／Ｌｐｈｏｓｐｈａｔｅｂｕｆｆｅｒｓｏｌｕｔｉｏｎ牗ｐＨ６．５０牘ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｍｅｔｈａｎｏｌ牗７０∶２５∶５牘ａｔａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ １５ｍＬ／ｍｉｎ．Ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ牞ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈａｎｄｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｗｅｒｅｓｅｔａｔ３０°Ｃ牞１９６ ｎｍ牞ａｎｄ２０ Ｌ牞ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙＴｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄｔｈｅｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎｆａｃｔｏｒｂｅｔｗｅｅｎｐｒｏｓｔａｇｌａｎｄｉｎＡ ａｎｄ μ １ ａｌｐｒｏｓｔａｄｉｌ牞ｐｒｏｓｔａｇｌａｎｄｉｎＢａｎｄａｌｐｒｏｓｔａｄｉｌｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄＴｈｅｒｅｌａｔｉｖｅ