混合物系统分析课件-01.ppt

混合物系统分析 石油化工学院 学习目的： 本课程是化学化工类学生在完成化学和化学工程基本课程学习以后，系统学习如何对复杂样品综合分析，为解决工业生产、科学研究、产品开发中遇到的实际问题打下坚实的基础。通过学习，了解如何从复杂样品的剖析特点和要求入手，应用分析化学中现代分离与纯化技术、结构测定与成分分析技术、表面与形貌分析技术等，实现对生产生活中复杂样品结构、性质的分析。 主要内容： 1. 绪论：剖析方法的特点、剖析研究的一般程序、剖析与合成、加工、应用研究的关系。 2. 复杂样品的分离与纯化：化学分离法、色谱分离法、薄层色谱法、高效液相色谱法、低压液相色谱法、离子色谱法、气相色谱法。 3. 样品的元素组成与分子结构分析：用原子发射光谱、原子吸收光谱、X射线荧光光谱、电子探针分析、X射线衍射分析、电子能谱分析元素组成。紫外-可见光谱法、红外光谱法、拉曼光谱法、质谱、核磁共振波谱、联机分析法测定有机分子结构。 4.复杂样品剖析实例一：表面活性剂的剖析； 5.复杂样品剖析实例二：高分子材料的剖析； 教学安排：32学时，2.0学分 参考书目： [1] 董慧茹. 复杂物质剖析技术. 化学工业出版社，2004. [2] 王敬尊. 复杂样品的综合分析——剖析技术概论. 化学工业出版社，1999. 考核方式 开卷考试，综合学生的平时成绩和考试成绩给出总评成绩。 第一章 绪 论 大多数属于复合材料，一般由无机、有机、高分子等多种化合物成分构成。 常量、微量、痕量并存。 加工、存贮、应用等过程中发生的变化。 2、剖析方法的综合性： 现代分析科学中包含的分析方法： 元素分析； 结构分析； 成分分析； 生化分析…… 熟悉和采用最新的分析仪器及方法，提供更丰富、准确的结构与成分信息，是提高剖析工作效率和准确性的重要措施，所以完善的仪器设备和综合分析能力是做好剖析工作的重要基础。 3、分析过程的复杂性 样品的复杂性 剖析要求的特殊性 剖析过程主要分为： 1、样品中个组分逐一分开的分离、纯化过程； 2、对分离开的各组分进行定性、定量、及结构鉴定的分析过程； 3、对推测的结构进行合成、加工及性能评价的过程。 二、剖析工作的作用： 在新产品研发过程中的应用； 根据剖析给出的结构和组成信息，通过自己的合成与加工工艺研究来开发新产品。 在商品质检过程中的应用； 鉴别假冒伪劣产品，维护消费者权益。 在环境污染物鉴定中的作用； 了解环境污染程度、确定污染物种类（追溯污染源），更好的预防和治理。 三、剖析的局限性 在实践中发现，人工合成及复配的的产品容易剖析，天然产物剖析难度大； 即使剖析结果很完整，也可能无法制成预期性能的产品。 原因如下： 1、关键组分变化、难以捕捉准确信息； 2、系统误差：人员素质、仪器灵敏度等； 3、工艺限制导致产品性能差别。（结晶、聚合） 例子： 确定目标分子 怎么合成？ 怎么纯化？ 怎么表征？ 纯物质的性质通常 需要确定哪些？ 点板子（薄层色谱） 重结晶 核磁、质谱、元素分析、红外、紫外、晶体结构 合成及表征： 将二茂铁甲酸以CHCl2/CH3OH (3:1 v/v)重结晶得到深红色针状晶体。氮气保护下向10 g (43.5 mM)干燥的二茂铁甲酸中加入200 ml以金属钠处理过的无水甲苯，再分批加入研细的PCl5粉末(9.05 g, 43.5 mM)，常温下搅拌2h，可见溶液由橙红色悬浊液逐渐澄清，呈深红色。先滤去未反应完的PCl5及亚磷酸等副产物，在55°C下减压蒸除溶剂甲苯，得到鲜红色细小晶粒二茂铁甲酰氯[47]。该化合物不太稳定，尽快投入下一步反应。 将得到的二茂铁甲酰氯溶于二氯甲烷中，用滴管将其加入叠氮钠的饱和水溶液中(叠氮钠过量，摩尔比约为：FcCOOH : NaN3 = 1 : 2.64)。在冰水浴中搅拌2 h，然后常温搅拌8-10 h。用二氯甲烷萃取，收取有机相，再加入适量的无水硫酸镁干燥3-4 h，滤除硫酸镁。在15°C的水浴中用旋转蒸发仪蒸除二氯甲烷，得暗红色晶粒为二茂铁甲酰基叠氮，称量得到8 g产物(产率72%)。测熔点为83-84°C，TLC检测为一个点，所用展开剂为石油醚 : 乙酸乙酯 ＝ 4 : 1 (V/V)，Rf = 0.4。 氮气保护下，于二茂铁甲酰基叠氮(2.0 g, 7.8 mmol)中加入无水甲苯(30 mL)，加热回流1 h，稍冷却至60 °C后缓慢滴加用甲苯稀释的三氨乙基胺(0.32 g, 2.2 mmol)的溶液，立即得到大量的黄色沉淀。继续搅拌2 h后冷却至室温，抽滤得