精馏实验报告-北京化工大学.docx

精馏实验报告 实验日期：2010.3.29一、实验摘要本实验在板式精馏塔（8块板）、常压的操作条件的下，通过测定全回流时乙醇-丙醇体系混合液在精馏塔中传质的一些参数，计算精馏塔的总板效率和单板的液相默弗里效率，分析该塔的传质性能和操作情况。1、待传质传热稳定后，取液测定塔顶和塔底的组成，由已知的平衡关系和操作关系，通过逐板计算法及作图法得理论板数N，计算出总板效率。2、取第4，5块板的混合液测其组成，采用阿贝折光仪测定液体的组成，其关系是，其中为轻组分品质分率，为其相应的折光率。3、由公式可得第五块板的单板效率。二、目的及任务 1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。2、了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触情况。3、测定全回流时的全塔效率及单板效率。4、通过全塔效率及单板效率分析板式塔的性能与操作情况。三、基本原理1、 在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。2、 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。3、操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，此时所需的理论板数最少，易于达到稳定。4、 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有两种定义方法。总板效率 其中：——总板效率 ——理论板数 (不包括塔釜) ——实际板数单板效率式中： ——以液相浓度表示的单板效率； ——第n块板和第n-1块板的液相浓度； ——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要参数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。5、 实验所选用的体系是乙醇—正丙醇，这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，通过使用阿贝折光仪来分析料液的折射率，从而得到浓度。在实验温度下，该混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下：式中： ——料液的质量分数（）； ——料液的折射率（）。四、实验装置和流程示意图 精馏装置和流程示意(由Autocad2010绘制)塔顶冷凝器；2—回流比分配器；3—塔身；4—转子流量计；5—视盅；6—塔釜；7—塔釜加热器；8—控温加热器；9—支座；10—冷却器；11—原料液罐；12—缓冲罐；13—进料泵；14—塔顶放气阀五、实验操作流程图 六、操作要点 1、对照流程图，熟悉精馏过程的流程，清楚仪表柜上按钮及各仪表相对于的设备与控制点。 2、待该塔操作参数稳定后，才可以取样，塔顶和塔釜，两块相邻板的取液要同步，取液之前需来回抽推注射器数回，使抽取的料液符合该处的真实组成。3、每次取液量大约2—4ml，抽取液体的注射器抽出后需用另外的注射器补上。4、乙醇和正丙醇属于易挥发物质，抽取液体和测量的时间要短，以减少误差。5、在同一台阿贝折光仪上测量，测量前需将棱镜表面擦干净，滴液用量1—2滴，为减少挥发滴液后迅速盖上棱镜座。七、实验步骤对照流程图，先熟悉精馏过程的流程，并搞清楚仪表柜上按钮与各仪表相对应的设备与测控点。全回流操作时，在原料储罐中配置含量20℅～25℅（摩尔分数）左右的乙醇—正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。启动塔釜加热及塔身伴热，使加热电压达到最大，观察塔板上的气液接触情况，当塔顶出现回流液且塔顶温度保持稳定不变时，全回流15分钟，使其充分传质，再取液测量。同时在塔顶塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，分别测折光率，重复两三次，当折光率误差小于0.001时，记录两组数据。数据记录与整理、计算示例1、计算准备：全回流操作线方程：平衡方程：料液质量分率（轻组分计）与折光率的关系：摩尔分率与质量分率的关系： 乙醇 正丙醇 原始数据记录及处理结果：（1）原始数据及相关数据：折射率塔顶塔釜第四块板第五块板11.35741.37441.361.360621.35691.374