封闭溶样_泡塑富集火焰原子吸收法测定矿石中的金.docx

封闭溶样—泡塑富集火焰原子吸收法测定矿石中的金杨明荣，牟长贤武警黄金第六支队，河南 三门峡 472000摘 要：本次研究用王水封闭溶解试样中的金，经泡沫塑料富集后硫脲解脱，采用火焰原子吸收法测定矿石中金的含量。同时，探讨了泡塑富集酸度、富集温度、富集时间、硫脲解脱液浓度及解脱时间等因素对分析结果的影响，得出了最佳实验条件。此 外，通过对比分析泡塑富集与活性炭富集、封闭溶样富集与敞口溶样富集这 2 对方法，得出封闭溶样—泡塑富集具有操作简 便、快速、成本低、易掌握、准确度高及干扰元素少等优点。本方法的检出限为 0.02 mg/L，精密度（RSD，n=6)为 0.80%~4.71%，加 标回收率 98.57%~101.75%，金矿石测定结果与标准值相符。关键词：泡沫塑料；硫脲解脱；火焰原子吸收光谱法；金中图分类号：O 657.31文献标识码：B文章编号：1005-2518（2012）02-0074-05引用格式：杨明荣，牟长贤.封闭溶样—泡塑富集火焰原子吸收法测定矿石中的金［J］.黄金科学技术，2012，20（2）：74-78.矿石中金含量甚微，地质普查中大部分矿样金含量都低于 1×10-6，测定这种低含量的金一般都要经过 富集分离，然后再结合各种不同方法完成测定工作， 才能得到准确可靠的分析结果，因此，富集分离的好 坏直接关系到分析结果的准确度[ 1 ] 。金的富集分离主 要采用活性炭富集分离法和泡沫塑料富集分离法。金的测试方法主要有火试金法、碘量法、氢醌滴 定法[ 2 ] 、原子吸收法和光度法。火试金法主要适用于 含金量较高的试样，其操作复杂，劳动强度高，不适 用于大批量样品的分析；碘量法和氢醌滴定法适用 于品位＞0.5 g/t 的试样，低含量样品则主要采用火焰 原子吸收法测定[ 3 ] 。泡沫塑料被广泛应用在金的测试方法中，其优 点是经过振荡可快速吸附金，经灰化或解脱，火焰 原子吸收法测定，一般比活性炭吸附简单、方便且 快速[ 4 -5 ] ，选择性高，稳定性好[ 6 -8 ] 。将封闭溶样与泡沫塑料富集相结合，采用火焰 原子吸收法，测定矿石中的金。通过实验研究，考察 了实验条件对测定结果的影响，并将测定结果与敞 口溶样—活性炭富集原子吸收法及敞口溶样—活性 炭富集原子氢醌容量法进行对比，证明了封闭溶 样—泡塑富集火焰原子吸收法测定矿石中金的方法 是准确、可靠的。1试验内容1.1 主要仪器与试剂本次试验所需的主要仪器如下：Z-2000 型偏振塞曼原子吸收分光光度计（日本日立公司），金空心阴极灯（北京有色金属研究总院），泡沫塑料（2.5 cm×5 cm×1 cm，使用前用 5%的盐酸浸泡 2 h），带盖塑料 瓶（约 250 mL，密封性要好），封闭式水浴锅（自制），王水，硫脲，HY-A 调速多用振荡器（江苏省金坛市 荣华仪器制造有限公司）。金标准储备液（1 mg/mL）：称取纯金（99.999%）0.5000 g 置于 250 mL 烧杯中，加入王水 20 mL 放在 水浴上溶解，蒸发至小体积，移入 500 mL 容量瓶中， 补加 30 mL 王水，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液金含量为 1 mg/mL。金标准溶液（100 μg/mL）：吸取 1 mg/mL 金的储 备液 25 mL 于 250 mL 容量瓶中，用 10%王水稀释至刻度，摇匀，此溶液金含量为 100 μg/mL。金标准工作溶液：分别吸取金标准溶液 1.0、2.5、5、10 mL 于 250 mL 容量瓶中，用 5%王水稀释 至刻度，摇匀，得到标准系列为 0.4、1.0、2.0、4.0 μg/ mL 的金溶液。1.2 仪器工作参数本次试验仪器工作参数如下：灯电流 5 mA，波长242.8 nm，空气压力 150 kPa，乙炔气流量 1.6 L/min， 燃烧器高度 7.4 nm，光谱带宽 1.3 nm，负高压 245 V， 信号模式扣背景，计算模式积分，时间常数 1 s，延迟 时间 0 s，测量时间 3 s[ 9 ] 。1.3 实验方法准确称取试样 20 g 于 50 mL 坩埚中，置于马弗 炉中在温度为 400 ℃条件下保温 30 min，然后升至收稿日期：2011-12-07；修订日期：2012-02-24.作者简介:杨明荣（1971-），女，河南沁阳人，高级工程师，从事岩矿样品分析测试及方法研究工作mailto:.muchangxian@163.com.muchangxian@163.com74/700 ℃保温 1 h，取出冷却，移入 250 mL 塑料瓶中，加入 4%的 NH4HF2 约 3~5 mL，新配制的王水（1+1）50 mL，盖上瓶盖，于封闭式水浴锅中加热 1 h，取出 冷却，加水约 130 mL，加入一块泡沫塑料，盖上盖子，振荡 40 min