实验方案 - 副本.doc

实验方案 ——聚氨酯改性硅氧烷聚合物的合成及在纯棉梭织物上的洗可穿整理探讨实验路线与方案 确定聚合反应的温度 参数: 分子式： C84H206O43Si18 分子量： 2406 外观： 浑浊液体 （25℃时） 粘度： 200-500cst (25℃时) 羟基成分： 1200 克当量 活性成分： 100% HLB ： 8.7 溶解性: 易溶于水 （2）甲苯二异腈酸酯(TDI) 结构式： 2,4-甲苯二异腈酸酯 2,6-甲苯二异腈酸酯 参数： 分子式C9H6N2O2 外观： 无色透明至淡黄色液体,有刺激性气味; 遇光颜变深。分子量174.16 相对密度1.22±0.01(25℃)。凝固点3.5～5.5 (TDI-65); 11.5～13.5(TDI-80); 19.5～21.5TDI-80） 沸点251℃ 闪点132℃(闭杯)蒸气密度6.0 蒸气压0.13kPa(0.01mmHg20℃) 溶解性： 不溶于水 溶于丙酮、乙酸乙酯和甲苯等。容易与包含有活泼氢原子的化合物胺、水、醇、酸、碱发生反应特别是与氢氧化钠和叔胺发生难以控制反应并放出大量热。贮存 充氩气或氮气等密封阴凉干燥避光保存　　外观：无色透明易流动液体，有芳香气味，极易挥发。熔点：-94.6℃ 相对密度：0.80 　沸点：56.5℃ 溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等多数有机溶剂 参数： 分子式： C8H19N 分子量： 129.2 外观： 无色透明液体 沸点密度 159.6℃ 密度 0.767 反应原理： 主要是利用聚醚改性有机硅主链的两端上（-OH）功能基团与（-NCO）官能团发生亲核加成反应： 将亚硫酸氢钠封端的聚氨酯改性有机硅作用到棉织物上，-NCO与棉纤维上的-OH发生共价交联，从而两者间产生牢固的结合，可以减少氢键拆散导致不能立即恢复的形变，使纤维形变的恢复力得以提高，因此可以使织物达到耐洗抗皱的目的。 三、实验步骤 1.硅烷封端的聚氨酯性有机硅制备： a 实验装置： 装置配有搅拌器，温度计，氮气导管，冷凝管的四口烧瓶；电子天平；玻璃棒；烧杯；药匙；分光光度计 b 实验操作： 1）称取适量的聚醚改性硅油(110℃,干燥4h)，将聚醚改性硅油溶解加入在装置有温度计、搅拌器和回流冷凝管的四颈瓶中，开启搅拌器进行搅拌，一段时间后，在室温下称取一定量的TDI，将二者混合均匀；同时向四颈瓶通入氮气并缓慢加热,数小时后，得到聚氨酯改性有机硅预聚体。（此时根据-NCO的理论值为标准） ×100% 二异腈酸酯的质量+聚醚硅氧烷质量 第一步将二异氰酸酯与聚醚改性有机硅油进行反应；第二步是亚硫酸氢钠对异腈酸酯基团封端。第一步的合成效果将直接影响到下一步的进行，所以第一步的反应在整个合成实验中占有主要的地位。因此，在第一步合成中，综合考虑到对反应有影响的主要因素有：溶剂，甲苯二异腈酸酯与聚醚改性有机硅的比例，反应温度，反应时间。 c 氮气： 惰性气体的通入在聚合过程中，为防止空气中氧气的氧化作用，对产品性能和外观有不利的影响，故必须通入惰性气体排除反应系统中的氧气，一般采用氮气保护氮气在这个反应中的作用一个是保护气，防止聚合物氧化；另一个作用就是平衡反应器的压力；简言之，氮气的存在可以排出空气，保护反应，平衡压力。 d -NCO测试： 异氰酸酯基与二正定胺定量地进行反应，过量的二正丁胺用标准HCl滴定 —NCO+(C4H9)2NH→ —NH—C—N(C4H9)2 HCL+(C4H9)2NH→ —(C4H9)2NH·HCI 1)．仪器和试剂 实验所采用的仪器和试剂如下 仪器：酸碱滴定管(容量2mL)、锥形称量瓶(容量250mL)。 试剂和溶液：盐酸标准溶液(O．1mol／L)，异丙醇， 甲苯-二正丁胺溶液（0.5mol/L）：将6.462g新蒸馏过的二丁胺溶解于100ml的A．R级甲苯中，贮于棕色广口瓶中备用。 溴甲酚绿指示剂（0.1%的异丙醇溶液）：0．1g溴甲酚绿溶解于于100ml异丙醇中配置而成。 2)．试验方法 ：酸碱滴定法 3). 测定步骤 ：在分析天平上精确称取x克的样品放入250ml容量瓶中，用移液管加入10-20ml甲苯溶解（可稍温热），溶解后加入配置好的二正丁胺溶液放置15-30min，并不断摇匀，然后加入50ml的异丙醇，滴加5滴溴甲酚绿指示剂，用0.1mol／L标准盐酸滴定至溶液由蓝色变为黄色为终点。结果计算如下： 式中：V空白--空白试验消耗标准盐酸溶液的体积