物理化学实验基础知识与技术.ppt

（1）机械泵不能直接抽含可凝性气体的蒸气、挥发性液体等。因为这些气体进入泵后会破坏泵油的品质，降低了油在泵内的密封和润滑作用，甚至会导致泵的机件生锈。因而必须在可凝气体进泵前先通过纯化装置。例如，用无水氯化钙、五氧化二磷、分子筛等吸收水分；用石蜡吸收有机蒸气；用活性炭或硅胶吸收其它蒸气等。 （2）机械泵不能用来抽含腐蚀性成分的气体。如含氯化氢、氯气、二氧化氮等的气体。因这类气体能迅速侵蚀泵中精密加工的机件表面，使泵漏气，不能达到所要求的真空度。遇到这种情况时，应当使气体在进泵前先通过装有氢氧化钠固体的吸收瓶，以除去有害气体。 在使用机械泵时应注意以下几点： （3）机械泵由电动机带动。使用时应注意马达的电压。若是三相电动机带动的泵，第一次使用时特别要注意三相马达旋转方向是否正确。正常运转时不应有摩擦、金属碰击等异声。运转时电动机温度不能超过50℃～60℃。 （4）机械泵的进气口前应安装一个三通活塞。停止抽气时应使机械泵与抽空系统隔开而与大气相通，然后再关闭电源。这样既可保持系统的真空度，又避免泵油倒吸。 三、 气体钢瓶 1. 气体钢瓶的颜色标记 我国气体钢瓶常用的标记见表。 2. 气体钢瓶的使用 (1) 在钢瓶上装上配套的减压阀。检查减压阀是否关紧，方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止。Δ (2) 打开钢瓶总阀门，此时高压表显示出瓶内贮气总压力。 (3) 慢慢地顺时针转动调压手柄，至低压表显示出实验所需压力为止。 (4) 停止使用时，先关闭总阀门，待减压阀中余气逸尽后，再关闭减压阀。 钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方。可燃性气瓶应与氧气瓶分开存放。 搬运钢瓶要小心轻放，钢瓶帽要旋上。 使用时应装减压阀和压力表。可燃性气瓶(如H2、C2H2)气门螺丝为反丝；不燃性或助燃性气瓶(如N2、O2)为正丝。各种压力表一般不可混用。 不要让油或易燃有机物沾染气瓶上(特别是气瓶出口和压力表上)。 开启总阀门时，不要将头或身体正对总阀门，防止万一阀门或压力表冲出伤人。 3. 注意事项 不可把气瓶内气体用光，以防重新充气时发生危险。 使用中的气瓶每三年应检查一次，装腐蚀性气体的钢瓶每两年检查一次，不合格的气瓶不可继续使用。 氢气瓶应放在远离实验室的专用小屋内，用紫铜管引入实验室，并安装防止回火的置。 4. 氧气减压阀的工作原理 氧气减压阀的外观及工作原理见图2。 图2 安装在气体钢瓶上的氧气减压阀示意图 1.钢瓶,2.钢瓶开关,3.钢瓶与减压表连接螺母,4.高压表5.低压表；6.低压表压力调节螺杆；7.出口；8.安全阀 四、电导率仪 电导是电阻的倒数，因此电导值的测量，实际上是通过电阻值的测量再换算的，也就是说电导的测量方法应该与电阻的测量方法相同 最好用的量是电导率。测量溶液电导率的仪器，目前广泛使用的是DDS-11A型电导率仪， 图3 DDS－11A型电导率仪的面板图 1.电源开关；2.指示灯；3.高周、低周开关；4.校正测量开关5.量程选择开关；6.电容补偿调节器；7.电极插口；8.10mV输出插口；9.校正调节器；10.电极常数调节器；11.表头。 五、电位差计 电位差计是按照对消法测量原理而设计的一种平衡式电学测量装置，能直接给出待测电池的电动势值(以伏特表示)。它由三个回路组成：工作电流回路、标准回路和测量回路。 1. 测量原理 工作电源 电位计 检流计 标准电池 待测电池 图4 UJ-25型电位差计面板图 1.电计按钮(共3个)；2.转换开关；3.电势测量旋钮(共6个)；4.工作电流调节旋钮(共4个)；5.标准电池温度补偿旋钮。 (2) 调节工作电压(标准化) (1) 连接线路 (3) 测量未知电动势 将室温时的标准电池电动势值算出。对于镉汞标准电池，温度校正公式为： Et=E0－4.06×10-5(t－20)－9.5×10-7(t－20)2 2. 使用方法 测量过程中，若发现检流计受到冲击时，应迅速按下短路按钮，以保护检流计。 由于工作电源的电压会发生变化，故在测量过程中要经常标准化。另外，新制备的电池电动势也不够稳定，应隔数分钟测一次，最后取平均值。 测定时电计按钮按下的时间应尽量短，以防止电流通过而改变电极表面的平衡状态。 若在测定过程中，检流计一直往一边偏转，找不到平衡点，这可能是电极的正负号接错、线路接触不良、导线有断路、工作电源电压不够等原因引起，应该进行检查。 3. 注意事项 4. 配套仪器 ① 盐桥 ② 标准电池 ③ 常用电极——甘汞电极、铂黑电极 ④ 检流计 作图法可更形象地表达出数据的特点，如极大值、极小值、拐点等，并可进一步用图解求积分、微分、外推、内插值。作图应注意如下几点： ① 图要有图名。例如“lnKp—1/T图”，“V—