纯铝中铝含量的测定及其原理探讨.docxVIP

纯铝中铝含量的测定及其原理探讨陕西苍松电机厂陈黎琳文摘为了解决高纯度铝的百分含量的测定,对Al3+与EDTA络合条件从多方面进行了详细的分析和探讨,找出了适合纯铝中铝的测定方法。主题词络合滴定纯铝分析条件2.1.6邻菲口罗啉(0.2%)。2.1.7二甲酚橙(0.2%)。1引言我单位军品型号所用的铸铝件,均由纯铝锭加其他元素熔炼而成。纯铝锭的质量如何关系到铸铝件的质量,也关系到整个军工产品的质量。但是高纯度铝的测定往往仅有杂质含量的测定方法,而铝含量本身因为高于99.60%,其含量采用化学分析方法准确测定是十分困难的,在络合滴定中也是如此。本文经过大量试验,并结合有关理论,对纯铝锭的分析进行较为详细的理论探讨,较好地解决了纯铝中铝含量的成分测定问题。2.1.8标准溶液(0.05M):称取EDTA18.6130gEDTA二钠盐,置于1L容量瓶中,加水约400ml,用20%氢氧化钠溶液调整酸度值PH=5.0～5.5,以水稀释至刻度,摇匀。铅标准溶液(0.02M):称取硝酸铅2.1.96.6250g于事先放有1ml硝酸的500ml蒸馏水中,溶完后,移入1000ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。2.1.10铝标准溶液:称取纯金属铝(99.999%)0.1515g溶于少量盐酸(必要时加1ml硝酸)。加硫酸(1+1)5ml,加热冒烟,取下冷却。移入盛有少量水的1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含铝0.1515mg。2.2试验过程称取试验样品(约0.1g),放于三角烧杯中,盖上表面皿。小心加入(1+2)盐酸30ml,待反应完全后,冷却。移入100ml容量瓶中,用蒸馏水洗涤数次表面皿,洗涤液一起并入容量瓶中,仔细加水至刻度,摇匀。用10ml移液管准确地从容量瓶中吸取10ml试样溶液,置于400ml锥形瓶中,加入2实验方法2.1试剂2.1.1盐酸(1+2):盐酸+水,分析纯。2.1.2醋酸钾溶液(40%):分析纯。麝香草酚蓝指示剂(0.1%):溶于2.1.320%酒精中。2.1.4邻苯二甲酸二氢钾——盐酸缓冲液(PH=2.2):量取0.1M邻苯二甲酸二氢钾500ml,于1L容量瓶中,加入0.1M盐酸467ml,用水稀释至刻度,摇匀。2.1.5六次甲基四胺溶液(30%):分析纯。收稿日期:2000203213322000年4月航天工艺第2期麝香草酚蓝指示剂2滴,然后用醋酸钾(40%)溶液调至锥形瓶中溶液恰为黄色。再加PH=2.2缓冲溶液10ml(此时溶液应为黄色,如有红色滴加醋酸钾至刚为黄色)。用15ml,0.2%邻菲口罗啉2ml,0.2%二甲酚橙5滴,用铅标液滴至溶液由黄色变为橙红色。记下V3。按下式计算试验样品中的铝含量:另外一支10ml移液管移取0.05M(V3-V1)Al%=0.07575××100m(V3-V2)EDTA10ml于锥形瓶中,加水(洗涤杯壁)至约60ml。将锥形瓶放于电炉上,煮沸2min,取下,冷却。加冷水50ml,加入30%六次甲基式中:m——试验样品称样量,g。V3——滴定10mlEDTA所用铅标准溶液的体积,ml;V1——试样消耗铅标液的体积,ml;V2——标样消耗铅标液的体积,ml;0.07575——抽取铅标液后换算的系数。2.3试验结果2.3.1下述三种试样均为正规厂家出产的合格品,有合格证明。其百分含量均在99.80以上。结果见表1。5.3～5.6),加入0.2%四胺溶液15ml(PH=邻菲口罗啉2ml,摇匀,放1min。加0.2%二甲酚橙5滴,用0.02M铅标液滴至溶液由柠檬黄变为淡红色为终点。记下V1。用50ml移液管,移取铝标液,相当于7.575mg。按上述方法操作,记下V2。再用移取EDTA的原移液管吸取0.05MEDTA10ml,置于500ml锥形瓶中,加入盐酸1ml,水50ml,30%六次甲基四胺溶液表1纯铝锭铝含量测定结果其中1、2为同一样品做两次试验,平行度很好,三个试样四次试验均符合要求。2.3.2回收率试验在上述试验过程中,同时进行了回收率试验。即在样品1、2、3中分别入少量铝标液,测定回收率,结果见表2。表2回收率测定结果33序号样品号m(mg)V1(ml)加入铝标样(mg)测出铝含量(mg)换算出加入铝含量(mg)回收率1样品110.373.201.51511.881.52100%2样品210.120.653.03013.133.0299.7%3样品310.103.651.51511.661.57104%序号样品号m(g)V1(ml)V2(ml)V3(ml)Al(%)1样品10.10376.3012.0027.4899.942样品10.10156.7512.0027.4899.943样品20.10126.8212.0027.4899.904样品30.10106.8612