2017-2018学年高中化学 专题一 物质的分离与提纯 课题3 消酸钾晶体的制备学案 苏教版选修6.docVIP

课题3　硝酸钾晶体的制备 一、重结晶的要点 1．重结晶：利用重结晶法提纯物质，不受杂质种类的影响，只要杂质是少量的，可溶的，溶液冷却后杂质在溶剂中尚未饱和皆可用此法提纯。被提纯物在该溶剂中的溶解度随温度改变有明显变化时，收率较高。有些盐(如氯化钠)的溶解度随温度的改变变化不大，在溶液冷却过程中析出晶体的量很少，对这些晶体进行提纯时不宜采用重结晶法。 2．配制热的浓溶液时，溶剂用量与洗涤用水的多少与收率和纯度的关系： 溶剂用量 收率 纯度 多 低 高 少 高 低 洗涤用水 收率 纯度 多 低 高 少 高 低 3．提高纯度和收率可以采取的措施： (1)减慢降温速度，减慢结晶速度，使晶体中包附的杂质离子减少； (2)充分过滤，使母液和晶体尽可能分开，可采用抽滤； (3)正确操作，减少实验过程中药品的损失； (4)母液的回收再利用。 4．重结晶与蒸发结晶的比较 结晶是提纯物质的重要方法之一。常用的方法有两种：一种是蒸发法，即通过蒸发或汽化，减少一部分溶剂，使溶液达到饱和而析出晶体，此法主要用于溶解度随温度改变变化不大的物质(如氯化钠)；另一种是冷却法，即通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体，这种方法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质(如硝酸钾)，有时需要将两种方法结合起来使用。 假如第一次得到的晶体纯度不符合要求，可将所得到的晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发(或冷却)、结晶、分离，如此反复的操作称为重结晶。有些物质的纯化，需要经过几次重结晶才能使产品合乎要求。由于每次的母液中都含有一些溶质，所以应收集起来加以适当处理，以提高产率。 【例1】下表是几种物质在指定温度下的溶解度(g)。现将相同物质的量的NaCl、CO2、NH3在30 ℃时制成溶液，此时溶液中无晶体，当降温至某温度时，开始析出晶体，此晶体是(　　) 0 ℃ 10 ℃ 20 ℃ 30 ℃ NH4Cl 29.4 33.3 37.2 41.1 NH4HCO3 11.9 15.9 21.0 27.0 NaHCO3 6.9 8.15 9.6 11.1 NaCl 35.7 35.8 36.0 36.4 A．NH4Cl B．NH4HCO3 C．NaHCO3 D．NaCl 解析：相同物质的量的NaCl、CO2、NH3溶于水，首先发生反应CO2＋NH3＋H2O===NH4HCO3，从阴、阳离子两两对应的角度来说，Na＋、Cl－、HCO、NH可以组成等物质的量的NH4Cl和NaHCO3或等物质的量的NH4HCO3和NaCl。这四种物质中，在相同温度下溶解度最小的是NaHCO3。 答案：C 一般地，混合物中某组分的溶解度随温度的变化而明显变化，方可采用重结晶法。重结晶法分离混合物的理论依据是：当溶于水中的各种离子可组成多种物质时，在降温结晶过程中，先达到饱和的物质先析出。 1－1如图表示物质A在4种溶剂W、X、Y、Z中的溶解度曲线。据此，用重结晶法提纯A时，最宜采用的溶剂是…(　　) A．W B．X C．Y D．Z 二、应用重结晶法提纯KNO3的实验注意事项 1．根据反应NaNO3＋KCl===NaCl↓＋KNO3，与20 g NaNO3反应的KCl的质量约为17.5 g，放入烧杯中，加入35 mL蒸馏水，使固体刚好全部溶解。 2．控制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主要因素，将溶液蒸发浓缩。要使NaCl能最大限度地结晶析出，同时KNO3不结晶，要适时停止加热并趁热用布氏漏斗进行过滤，防止硝酸钾的析出。防止溶液蒸发浓缩过程中减少太多，使大量KNO3与NaCl一起析出，小烧杯中的溶液变成糊状固体，从而无法通过过滤除去NaCl。 3．加热蒸发时要不停地搅拌。 4．KNO3冷却结晶的温度严重制约KNO3的产量，在气温较高的夏天，若在空气中冷却一段时间后放入冰水中冷却，产率会显著提高。 5．溶解时，水量的控制问题。重结晶法提纯KNO3的过程中，将粗产品放在烧杯中，应加入一定量(粗产品和水的质量比为2∶1)的蒸馏水直至晶体刚好全部溶解为止，既要保证产品的纯度，又要尽量减少产品的损失。 6．进行产品纯度检验时，应将粗产品和重结晶产品一起检验，进行对比观察。哪个溶液中的浑浊度浅，说明哪个溶液中的Cl－较少。一次重结晶后的产物中还有少量Cl－，甚至第二次重结晶后还能检出Cl－。 【例2】提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为(　　) A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸 B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸 C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸 D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸 解析：A项中加入过量碳酸钠，钠离子是新杂质，此法不 可用；B项中加入过量硫