工业氯酸钠.doc

工业氯酸钠 一。主题内容及适用范围： 本标准规定了工业氯酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业氯酸钠，该产品主要用于因印染、造纸等工业。 分子式：NaClO3。 相对分子量：106.44 二。引用标准 危险货物包装标志 包装储运图示标志 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 极限数值的表示方法和判定方法 化工产品中铁含量测定方法的通用方法 邻菲罗啉分光光度法 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法 化工产品采样总则 分析实验室用水规格和试验方法 三。技术要求 外观：白色或略带黄色晶体 工业氯酸钠应符合下表要求： 项 目 指 标 优 等 品 一 等 品 合 格 品 氯酸钠(以干计)含量，%≥ 99.5 99.0 98.0 水份，% ≤ 0.30 0.50 0.80 水不溶物含量，% ≤ 0.01 0.03 0.05 氯化物(以氯计)含量，%≤ 0.15 0.20 0.30 硫酸盐(以SO4计)含量，%≤ 0.01 0.02 0.02 铬酸盐(以CrO4计) 含量， %≤ 0.01 0.02 0.02 铁含量，%≤ 0.005 0.03 0.05 四。试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、调剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB/T 601、602、603之规定制备。 氯酸钠含量的测定 方法提要：用巳知并过量的铁（II）盐还原氯酸钠，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定过量的铁（II）盐。 试剂：硫酸 磷酸 重铬酸钾：c（1/6K2Cr2O7）约0.1mol/l标准滴定溶液 硫酸亚铁铵：c[(NH4)2Fe(SO4)]约0.1mol/l溶液-----称取40克硫酸亚铁铵，溶于300毫升4N硫酸中，再加700毫升水摇匀。 标定：量取30.00~35.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25毫升无氧水，用高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/l]滴定至溶液呈粉红色，保持30秒。 计算：硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算： 　　　　　　　　　　　V1c 　　 c[(NH4)2Fe(SO4)]＝——— V 式中：c[(NH4)2Fe(SO4)]-----硫酸亚铁铵标准溶液之物质的量浓度，mol/l V1-----高锰酸钾标准溶液之用量，ml 　　　　　　　　　 c------高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/l 　　　　　　　　　 V-----硫酸亚铁铵之用量，ml 二苯胺磺酸钠：5g/l指示液。 分析步骤： 称取2.5克试样，精确至0.001克，加水溶解，移至1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取上述试样25毫升，置于500毫升锥形瓶中，用移液管移取50毫升硫酸亚铁铵溶液，置于锥形瓶中，缓慢加入20毫升硫酸和5毫升磷酸，同时冷却，在室温下静止10分钟，稀释至300毫升左右，加5滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定至溶液变为紫色为终点。 同时做空白试验。 分析结果的表述： 以质量百分数表示的氯酸钠的含量X1按式(1)计算： (V0-V)c*0.01774 X1=—————————*100% 25/1000*m*(100-X2)/100 7096*(V0-V)*c =————————————…………………..(1) m*(100-X2) 式中:V0-----空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，ml V-----滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，ml c------重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/l 0.01774------与1.00ml重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=1.000mol/l]相当的以克表示的氯酸钠的质量 m-----试料质量，g X2----按本标准2测得的水份。 允许误差：取平均测定结果的算术平均值为测定得的结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 水份的测定： 仪器、设备。 称量瓶：ф50mm*ф30mm 分析步骤： 用于105-100℃下巳恒重的称量瓶称取约10克试样，精确至0.0002克，在1