手型柱使用手册--Chiralpak AD-中文.doc

请在使用色谱柱前仔细阅读本《使用手册》 色谱柱描述： 填料结构： 10 μ硅胶表面涂布有直链淀粉－三(3,5－二甲苯基氨基甲酸酯) R = 出厂保存溶剂： 正己烷 / 异丙醇（90:10 v/v） 该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测，检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。 警 告 ： 将色谱柱接到色谱仪之前，必须先用合适的溶剂冲洗流路（包括流通阀和定量环）。 有些溶剂（比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF）会破坏手性固定相的结构。 如果使用的是自动进样器，进样间隔的冲洗液也必须更换成合适的溶剂。 操作限制: 250 x 4.6 mm ID 分析柱 250 x 10 mm ID 半制备柱 250 x 20 mm ID 半制备柱 流动相方向 参照色谱柱标签上的箭头 典型流速( 1.0 ml/min 不要超过 1.5ml/min 5.0 ml/min 不要超过7ml/min 18 ml/min 不要超过25ml/min 柱压范围( 30 Bar (约430 psi)( 不要超过50 Bar (约700 psi) 温度 0 to 40°C 最大流速也和流动相粘度（流动相成分）有关，必须小心不能超过柱压上限。 流动相 250 x 4.6mm ID 250 x 10mm ID 250 x 20mm ID 烷烃/醇类 90:10 1.0 to 1.5 ml/min 5.0 to 7.0 ml/min 18 to 25 ml/min 100% 乙醇 0.5 ml/min 2.0 to 3.0 ml/min 5.0 to 8.0 ml/min 100% 异丙醇 0.2-0.3 ml/min 1.0 ml/min 3.0 to 5.0 ml/min ( 柱压指色谱柱压降，即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。 ( 有助于柱子最长寿命的理想值，但是只要在50 Bar之内柱子就没事。 操作条件：  ( 如果您想使用下述没有提及的流动相成分，请与我们联系确认。 A – 流动相 烷烃(/ 异丙醇 烷烃(/ 乙醇( 烷烃(/ 甲醇( 甲醇(+( 乙腈(+( 没有烷烃 CHIRALPAK?AD 250 x 4.6 mm ID 250 x 10 mm ID 250 x 20 mm ID 100/0 to 0/100 100/0 to 85/15 and 40/60 to 0/100 100/0 to 85/15 and 40/60 to 0/100 甲醇中可含0 to 100% 乙醇或异丙醇 甲醇中可含0-15% (Max.) 的乙腈 乙腈中可含0 to 100% 的异丙醇 乙腈中可含0 to 15% (Max.)的甲醇或乙醇( ( 烷烃：正己烷，异己烷或正戊烷，不同的烷烃有不同的选择性。 己烷/乙醇 5/15~40/60的流动相会损坏固定相，从而影响基线稳定性。 如果要将15％乙醇换成60％乙醇的流动相，建议使用100％的异丙醇作为过渡溶剂，过渡流速要小一些（异丙醇的粘度较大）。 流动相中异丙醇换成乙醇，样品峰的保留时间缩短。 流动相中醇含量增加，样品峰的保留时间缩短。 可以使用正丙醇，正丁醇，异丁醇等醇类，但选择性会有差别，醇类的含量不能高于15％。 ( 甲醇在烷烃中的溶解性不好，正己烷中甲醇的最大含量是5％。如果要烷烃中使用甲醇，最好同时加入一定量的乙醇。 ( 摸索醇类流动相的配比时，可以选择从甲醇/乙醇50：50（v/v）最为初始流动相。 CHIRALPAK? AD柱能使用100％的甲醇或乙腈。然而一旦使用了极性流动相，这根色谱柱就只能一直用极性流动相。 如果要将正己烷换成甲醇或乙腈，或者要换成不同的极性溶剂，强烈建议使用100％的异丙醇作为过渡溶剂，过渡流速小一些（异丙醇粘度较大）。 乙腈中的醇含量（异丙醇除外）超过15％的话，会损伤固定相。 ( 其它种类的醇（异丙醇，正丁醇，异丁醇等）也能使用，但选择性不同，另外浓度不能超过15％ 碱性样品 需要 碱性添加剂 酸性样品 需要 酸性添加剂 二乙胺(DEA) 丁胺(Butyl amine() 乙醇胺(Ethanol amine() 0.5% 一般 0.1% 甲酸(HCOOH) 三氟乙酸(TFA) 乙酸(CH3COOH) 0.5% 一般 0.1% B – 流动相添加剂 ( 用来分离伯胺样品 ( 用来分离伯胺醇样品 色谱柱保养： 强烈建议使用保护柱。 样品尽量溶解在流动相中，并用0.5 μm滤膜过滤。 如果要保存色