DB34T 1362-2011 饲料中氨苯胂酸测定-高效液相色谱法.pdf

ICS 65.120 B 46 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 1362—2011 饲料中氨苯胂酸的测定-高效液相色谱法 Determination of Arsanilic acid in feed High performance liquid chromatography 文稿版次选择 2011 - 03 - 16 发布 2011 - 04 - 16 实施 安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 1362—2011 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。 本标准主要起草人：刘发全、丁在亮、许世富、张莉、蔡东东、刘红云、明文庆。 I DB34/T 1362—2011 饲料中氨苯胂酸的测定-高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了以高效液相色谱（HPLC）测定饲料中氨苯胂酸的方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中氨苯胂酸的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料 采样 3 试样制备 按 GB/T 14699.1 采样，选取有代表性的饲料样品 500ｇ，四分法缩减至 100ｇ，磨碎，全部通过 0.42 mm 孔径分析筛，混匀，装入密闭容器中，避光低温保存备用。 4 原理 试样中的氨苯胂酸先用甲醇水溶液提取，固相萃取柱净化，用高效液相色谱仪测定，以外标法进行 定量分析。 5 试剂和材料 除特殊说明外，本标准所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。 5.1 氨苯胂酸标准品：纯度 98.0％。 5.2 乙腈，色谱纯。 5.3 甲醇，色谱纯。 5.4 甲酸。 5.5 0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液：称取 6.8 g KH PO 溶于水中，再用水定容至 1000 mL。 2 4 5.6 提取液：甲醇: 水 = 1:1。 5.7 洗脱液:甲醇: 甲酸 = 95:5。 5.8 固相萃取柱：MAX 小柱150 mg/6 mL。 5.9 氨苯胂酸标准贮备液：500 μg/mL。准确称取 100mg 氨苯胂酸标准品(精确至 0.0002 g)于 200 mL 棕色容量瓶中，用磷酸二氢钾溶液（5.5）常温超声溶解，定容至刻度并摇匀，配制成标准贮备液，贮 于 4℃ 冰箱中，有效期 90 d。