安乃近片检验方法确认方案.doc

安乃近片检验方法确认 文件编号： ×××药厂  安乃近片检验方法确认方案 起草人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 批准人_____________　 日期__________ _ 目 录 一、确认方案 1.概述 2.确认的原则和目的 3.确认的项目和范围 4.组织及职责 4.1确认方案和报告的起草、审核、批准 4.2确认方案的培训 4.3组织实施过程中的变更和偏差 4.4实施组织人员 5.样品和标准品信息 6.分析仪器 7. 实施检验人员信息 8. 确认方法 8.1鉴别检验方法确认 8.2有关物质检查确认 8.3含量测定确认 9.结论报告 二、确认报告 三、确认证书 1、概述 安乃近片收载于《中国药典》2010年版第一增补本，本公司生产的规格为0.5g/片，其检测主要内容为： 【性状】本品为白色或几乎白色片 【鉴别】 （1）取本品的细粉适量（相当于安乃近20mg），加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试液2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。 （2）取本品细粉适量约（相当于安乃近0.1g），置试管中，加水1.5ml和稀盐酸1.5ml溶解后，试管口覆盖一张用碘酸钾0.1g溶于淀粉指示液10ml润湿的滤纸，缓缓加热滤纸变蓝色，取下滤纸继续加热，用玻璃棒蘸取1滴变色酸硫酸溶液（1→100），置试管口，10分钟内，玻璃棒上的试剂显蓝紫色。 【检查】 （1）有关物质 取本品细粉适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含安乃近5mg的溶液作为供试品溶液（临用新制）；另精密称取4-甲氨基安替比林对照品5mg，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，加甲醇溶解并稀释成每1ml中各含25ug的混合溶液作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（宽PH值使用范围色谱柱适用）；以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调节PH值至7.0)-甲醇(75:25)为流动相；检测波长为254nm。取系统适用性试验溶液10ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使安乃近色谱峰的峰高约为满量程的20%，安乃近峰与4-N-去甲基安乃近峰的分离度应不小于3.0。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。供试品溶液的色谱图中如有与4-甲氨基安替比林保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，4-甲氨基安替比林不得过标示量的1.0%；其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中安乃近的峰面积（1.0%）。 （2）重量差异 按《中国药典》2010年版二部附录项下[重量差异] 检查法依法检查，应符合规定。 （3）崩解时限 按《中国药典》2010年版二部附录崩解时限检查法依法检查，应符合规定。 （4） 微生物限度检查 按照《中国药典》2010年版二部附录微生物限度检查法依法检查，应符合规定。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。本品含安乃近（C13H16N3NaO4S.H2O）应为标示量的95.0%～105.0%。 色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调节PH值至7.0）-甲醇（75：25）为流动相；检测波长为254nm。取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml各含25ug的混合溶液，精密量取l0ul注入液相色谱仪，记录色谱图，安乃近峰与4-N-去甲基安乃近峰的分离度均应不小于3.0。 测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近50mg），置50ml量瓶中，加甲醇适量，振摇使安乃近溶解，加甲醇稀释到刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释到刻度，摇匀（8小时内进样），精密量取10ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取安乃近对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml含0.1mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 2、确认的原则和目的 建立安乃近片测定方法的确认方案，在实验过程中需严格按照标准操作，确保试验结果真实可信，以确认安乃近片按《中国药典》2010年版第一增