聚DL-丙交酯的常压微波辐射合成-高校化学工程学报.PDF

第 19 卷第 4 期 高 校 化 学 工 程 学 报 No.4 Vol.19 2005 年 8 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Aug. 2005 文章编号：1003-9015(2005)04-0498-05 聚 D ,L-丙交酯的常压微波辐射合成 舒 静, 王 鹏, 张 科, 田六一, 郑 彤, 赵宝秀 (哈尔滨工业大学 市政环境工程学院 绿色化学与技术研究中心, 黑龙江 哈尔滨 150090) 摘 要：研究了常压下微波辐射开环聚合制备聚D,L -丙交酯(PDLLA) 。考察了单体纯度、微波辐射时间、催化剂用 1 量和体系真空度对聚合反应的影响。采用气相色谱(GC)测定丙交酯纯度；FTIR 和 H-NMR 表征产物结构；GPC 测 定分子量分布。 实验结果表明： 重结晶 4 次后的丙交酯，在催化剂辛酸亚锡用量为 0.15% ，常压下经微波辐射 4 30min ，可获得分子量为21.87× 10 的PDLLA 。反应时间与传统法相比大大缩短。与传统合成法的不同还表现为， 随丙交酯纯度的提高，最佳聚合时间延长；体系真空度对反应无影响。GPC 结果表明聚合产物的分子量分布较窄。 关键词：微波辐射； 聚丙交酯； 丙交酯； 开环聚合； 常压 中图分类号：TQ316.313 文献标识码：A Microwave-Irradiated Polymerization of D,L-Lactide under Atmospheric Pressure SHU Jing, WANG Peng, ZHANG Ke, TIAN Liu-yi, ZHENG Tong, ZHAO Bao-xiu (Research Center for Green Chemistry and Technology, School of Municipal and Environmental Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin 150090, China) Abstract: Poly(D,L-lactide) was synthesized by microwave-irradiated ring-opening polymerization catalyzed by stannous octoate under atmospheric pressure. The effects of monomer purity, catalyst concentration, microwave irradiating time and vacuum level on the polymerization were studied. The lactide purity was determined by the gas phase chromatograph(GC), the structure of polymer was characterized by FTIR and 1H-NMR and the molecular weight distribution index(M /M ) was determined by GPC.