聚酰亚胺薄膜拉伸强度的改进研究-厦门大学学报自然科学版.PDFVIP

第 44 卷 　第 2 期 ( ) Vol . 44 　No . 2 厦门大学学报 自然科学版 　2005 年 3 月 J our nal of Xiamen U niver sit y (N at ural Science) Mar . 2005 　 聚酰亚胺薄膜拉伸强度的改进研究 林明华 ,陈一虹 ,黄剑莹 ,林 　强 ,邹友思 (厦门大学材料科学与工程系 ,福建 厦门 36 1005) 摘要 : 以二步法制备了均苯型聚酰亚胺薄膜 ,研究了提高聚酰亚胺薄膜力学性能的方法. 结果表明 ,添加了磷酸三苯酯 后 ,聚酰亚胺薄膜的拉伸强度得到显著提高 ;当磷酸三苯酯的添加量为聚酰亚胺质量的 3 %时 ,聚酰亚胺薄膜的拉伸强度 可提高 1. 8 倍 ;经红外光谱测试 ,添加磷酸三苯酯后不会改变原来聚酰亚胺分子的结构. 不同的去溶剂温度和热亚胺化的 升温方式对聚酰亚胺薄膜拉伸强度也有较大的影响. 去溶剂温度为 90 ℃, 以 8 ℃/ min 的升温速率进行热亚胺化 ,热亚胺 化的最高温度设定为 375 ℃,采用分两段的阶梯式升温方式 ,均有利于提高聚酰亚胺薄膜的拉伸强度. 关键词 : 聚酰亚胺薄膜 ;拉伸强度 ;磷酸三苯酯 ;热亚胺化 中图分类号 : O 633 　　　　　文献标识码 :A 　　　　　文章编号 (2005) ( ) ( ) 　　聚酰亚胺 P I 是以酰亚胺环为结构特征的杂环 苯四甲酸二酐 PMDA ,简称二酐 , 常熟市联邦化工 聚合物 ,具有突出的耐热性能及优异的综合性能[ 1 ,2 ] . 有限公司 ,纯度 99 % ,使用前减压干燥 2 h ;N ,N二 高温下仍具有突出的介电性能、力学性能、耐燃性能 , ( ) 甲基甲酰胺 DM F ,上海试剂三厂化学纯试剂 ,使用 制品尺寸稳定性好 ,耐有机溶剂 ,低温性能优 良,是 目 前经过无水硫酸镁干燥 ,蒸馏精制 ;磷酸三苯酯 ,分析 前综合性能最好 ,耐热等级最高的合成材料. 随着航 纯 ,上海化学试剂公司. 空航天 、电子信息等诸多方面技术领域 日新月异的发 1 . 2 　聚酰胺酸的合成 展 ,对 P I 材料提出的要求也越来越高 ,这些高精度的 在室温下 ,单体投料以 PMDA/ ODA 为 1. 0 15 的 技术设备要求 P I 薄膜在高温下仍有 良好的尺寸稳定 ( ) 摩尔比,合成浓度为 18 %的聚酰胺酸 PAA 溶液. 先 性[3 ] ,而 P I 薄膜的力学性能如拉伸强度等与尺寸稳定 将 DM F 加入三 口瓶中 ,开动搅拌器 ,再加入二胺 ,待 性密切相关. 目前国内生产的 P I 薄膜产品性能与国外 二胺全部溶解后 ,将干燥过的 PMDA 按配料比等量地 生产的 P I 薄膜仍然有较大差异. 主要体现在拉伸强度 分 3 批加入反应器 中. 每批加入 的时间间隔为 30 较低 ,尺寸稳定性较差等方面. 如国内生产的均苯型 min . 最后一批 PMDA 加入反应后 ,再往反应体系中 P I 薄膜的拉伸强度一般比国外产品低 30 %左右 ,且厚 加入少量乙酸酐 ;添加乙酸酐的目的是为了控制 PA A 度公差约在 10 % ,而美国杜邦公司产品的指标