采用混合溶剂合成甲基硫菌灵的研究.pdfVIP

维普资讯 14 PESTlCIDES VOI38 ＼()5 1-999 采 用 混 合 溶 剂 合 成 甲基 硫 菌 灵 的 研 究 李 英 春 杨 锦 宗 ～ — — — ～ 一 (大连 理 I大 学精 细化 I 国家重 ．最实验 室，大连 116012) f一IL1萎 篓 ：篡 篡 量善 差 t ＼ 88％、纯度选 98％以上 。井通过虹外光谱 、质谱 艟l报 色谱进 行 了定一19-塞量检刮 关键词苎三兰型兰 甲蓦 萄更 季商宅 ． 循环使用的理想介质，本文针对上述 问题进行了多 取不同溶剂按一定的配 比配成若干组，先以反 氯甲酸甲酯 ≥ 。 自制 产需要．需进一步优化R4的用量，以确定保证反应 催化三制胺自制学纯上试一厂 ‘ 效’果的最…少用’量一，并减少后处理工作。。量一，降。低成’本。 溶剂 1 学纯 自制 在其他条件相 同前提下，按反应总量 R4 1：1～1： 溶剂 “ 自制 溶剂质量 =1：132为保证反应最佳效果的最少用 1-2 买验 方法 量 。 由图 1可清楚地看清这一结果。 】·2·1 中间体异硫氰基 甲酸 甲酯的制备 2 ． 3 反应时 问对反应结果 的影 响 反应方程式 ： 取R4溶剂与反应物总量质量 比为 1 ． 32 1，在 CICOOCHasCN等 sCNOOCH3 相 同反应温度下，考察不 同反应时间对结果 的影响， 在 500ml四口烧瓶上装配好温度计、电动搅拌 其试验结果表明，反应时间为 60分钟时．收率及含 器、回流冷凝器及加料漏斗，加人一定量的溶剂，于 量最高： 搅拌下加入计量 的硫氰酸钠、催化剂．继续搅拌 5分 2．4 反应温度对反应结果的影响 钟．加入计量的氯 甲酸 甲酯，不停搅拌，控制温度反 按前述最佳条件，取不同反应温度，考察其对反 应一定时问．然后升温反应一定时间，得异硫氰基 甲 应结果 的影 响，试验结果表 明，反应温 度为硫氰化 酸 甲酯溶液。 25℃，缩合反应 35℃效果最好 。 维普资讯 农药 第38卷 弟5期 (1999 2．5 甲基硫茵是的质谱、色谱分析 件为：反应物总量与溶剂总量质量 比为 1132。反 应 时 间 60min，反 应温度 硫氰 化段 25~C，缩合段 3