有机化学试验教案-河北科技大学.DOCVIP

第 一 次课 3 学时 本次课题（或教材章节题目）：实验一 蒸馏 教学要求：1．掌握蒸馏和分馏的基本原理 2．掌握蒸馏操作技术 3．明确蒸馏在实际应用上的意义 重 点：1．蒸馏和分馏的基本原理 2．蒸馏的操作技术 难 点：1．实验室常见仪器的识别 2．仪器的安装及注意事项 3．蒸馏的操作技术 教学手段及教具：实验教学 讲授内容及时间分配： 1．讲解蒸馏和分馏的基本原理、仪器的安装及注意事项、蒸馏的操作技术。（1学时） 2．学生实际操作（2学时） 参考资料 ⒈《有机化学实验常用数据手册》（吕俊民编，大连理工大学出版社） ⒉《Handbook of Chemistry and Physics》 （美国化学橡胶公司出版，简称CRC手册） ⒊《Merck Index》 ⒋《化学试剂目录》 ⒌《化工产品目录》 ⒍《Aldrich Catalog/Handbook of Fine Chemicals》 实验一 蒸馏 一、实验目的 1．掌握蒸馏和分馏的基本原理 2．掌握蒸馏操作技术 3．明确蒸馏在实际应用上的意义 二、实验原理 1．饱和蒸气压 液体的分子由于分子热运动，有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子连续不断地逸出而在液面上形成蒸气。同时，蒸气中分子又可回到液面，最后分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使蒸汽保持一定的压力，此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 2．沸腾 将液体加热时，它的蒸气压随着温度升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施与液免的宗压力（通常是指大气压）相等时（P=P外），就有大量气泡从液体内部逸出，此时液体呈沸腾状态。 3．沸点(b.p.) 在一定压力下，液体达到沸腾状态时，温度不再上升，此时的温度即为该液体的沸点（即一定压力下，达到气-液平衡时的温度）。显然，沸点与所受外界压力的大小有关，通常所说的沸点是在0.1Mpa压力下液体的沸腾温度。在一定压力下，纯净的液体有机化合物具有一定的沸点（且沸程也很短，0.5～1℃左右），所以，也可以通过沸点的测定，来定性的检验液体有机化合物的纯度，因为一般来说，液体内含有非挥发性杂质，则蒸气压降低，沸点升高。液体内含有易挥发性杂质，则蒸气压升高，沸点降低。 4．蒸馏 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后将蒸气冷却再凝结为液体，收集于另一容器中，便可再获得这一液体。这个过程称为蒸馏。它是两个过程（汽化和冷凝）的联合操作。 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一，应用这一方法可将易挥发与不挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。 对于沸点相差不大的液体混合物（≤30℃），需用分馏的方法来分离。 5．分馏 应用分馏柱，将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。 它在化学工业和实验室中广泛应用。现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1～2℃的混合物分开，利用蒸馏或分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。 利用分馏柱进行分馏，就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分汽化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次，就等于进行了多次气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。 6．共沸混合物 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体有机化合物不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有固定的沸点。由于两种或多种物质组成了共沸混合物，在蒸馏的过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定并不一定意味着它是纯粹的化合物。 三、实验药品 工业乙醇 蒸馏瓶温度计直型冷凝管接管锥形瓶量筒蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏1/3～2/3。液体量过多或过少都不宜。（）在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选。温度计的位置温度计水银球上应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，使测得的沸点准