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第五章 填充柱气相色谱法教案
第五章 填充柱气相色谱法
第一节 填充柱气相色谱
一、系统流程图
二、分析单元
(一)气路系统
作用 供给色谱分析所需要的载气、燃气、助燃气。
包括 气体钢瓶(气体发生器)、减压阀、干燥管等。
1、载气:最常用的有N2,H2等。所走的路线为:
钢瓶(或气体发生器)------压力表-----减压阀-----
净化管-----(仪器)-----表-----汽化室----柱----检测器。
2、燃气、助燃气:H和空气。所走的路线为:
钢瓶(或气体发生器----压力表----减压阀----净化管----
(仪器)----表----汽化室----检测器。
(二)常见气路系统
常见的有单柱单气路、多(双)柱单气路、双柱双气路。
1、单柱单气路
一个柱子、一条气路,最简单、多用。
2、多(双)柱单气路:
将两根装有不同固定相柱子串联起来,解决单柱不易解
决的问题。
3、双柱双气路
将载气分成两路,分别进入两个装填完全相同的柱子,
分别进入两个装填完全相同的柱子,再分别进入检测器的两
臂或进入两个检测器,其中一路作为分析用,一路供补偿用,
消除条件误差。
(三)进样系统
将样品快速、定量地加到柱头,进行色谱分离。
包括:将样品瞬间气化的气化室,进样器两部分
1、气化室
a 散热片
b玻璃插入管
c 加热器
d 载气入口
e 进色谱柱
2、进样
瞬间完成进样
气体:六通阀
液体:注射器
A、在通常状态下,
载气通过六通阀一臂。
B、进样状态
C、工作状态
(四)色谱柱
1、形状及规格:有U型和螺旋型两种
规格 内径 一般 4----6mm
高效 2----3mm
毛细管 01---05mm
制备 8----20mm
材质 不锈钢、玻璃,石英
(五)检测器
(六)记录仪
自动平衡电子电位差计
作用:记录检测器的输出信号
注意:1、量程选择合适0-----5 mv 0------10mv
2、信号过载不可太严重
3、清洁、干燥。
要求:噪声小于0.2%(满量程)。
漂移小于1%(满量程)。
第二节 气固色谱固定相
一、气固色谱的优点和缺点
1、k’值比气液色谱中大,适合分析永久气体,气态烃。
2、热稳定性好,柱温上限高。
3、一般情况下,吸附等温线不成线性,峰不对称。
4、表面结构不均匀,重现性不好。
二、常用固定相
虽然吸附剂的种类很多,但是在气固色谱中作为固定相
的却不多,一般仅限于活性炭、硅胶、氧化铝,分子筛等。
由于吸附剂的性能与制备、活化条件等有很大关系,所
以,不同来源的同种吸附剂,甚至于同一来源的非同批产品,
其色谱分离效能均不重复。
1、炭:活性炭、碳分子筛
用于惰性气体、永久气体,气态烃的分析等。
2、氧化铝
热稳定性好,机械强度高,用于分析C4以下烃及异构体。
3、 SiO2 xH2O
分离能力决定于孔径大小及含水量,一般用来分离C2-----
C4烃及某些含硫气体。
4、分子筛
人工合成的泡沸石,化学组成为MOAl2O3 xSiO2yH2O,
其中M是金属离子Na+、K+、 Ca2+等,合成的泡沸石加热时,
结构水就从空隙中逸出,留下一定大小均匀的孔穴。
当样品分子经过分子筛时,比孔径小的分子被吸进去,
比孔径大的分子通过分子筛出来,故分子筛实际是个反筛子。
分子筛的种类很多,用做分析的有4A、5A、13X三种,
其中前面的数字代表孔径(4A),A、X表示类型,A、X化
学组成不同。用于分析气样中N2和O2有特效。
5、GDX高分子多孔微球
既可做固定相,又可做载体,用于分析多元醇、脂肪酸
等极性化合物分析。
第三节 气液色谱固定相
一、气液色谱载体
(一)对载体的要求
1、足够大的表面积。
2、较好的化学惰性。
3、形状规则、大小均匀。
4、有一般的机械强度。
(二)载体的分类
1、硅藻土载体: 常用,由天然硅藻土锻烧而成,主要成
分无机盐。根据制造工艺和助剂不同,
分为红色与白色硅藻土两类。
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