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脱硫化学分析实验室
脱硫化学分析实验室分析方法
PH值测定
玻璃电极法
原理:
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电池。该电池的电动势符合能斯特方程式
在25℃溶液中每改变一个PH值单位,其电位差的变化为59.16mv。许多PH计上有温度补偿装置,以便校正温度差异。为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的PH值,应与水样中的PH值接近。
1.1仪器
PH计、玻璃电极、甘汞电极、磁力搅拌器、50ml烧杯
1.2试剂
水 蒸馏水煮沸数分钟,赶出CO2冷却。PH在6-7之间即可使用
PH标准缓冲溶液,通常使用在25℃下,PH=4.008,PH=6.865,PH9.180三种标准缓冲溶液
PH=4.008;称取10.12g邻苯二甲酸氢钾(G.R),定容至1000ml
PH=6.865;将磷酸二氢钾和磷酸氢二钠在110-130℃下烘2小时,冷却后,称取3.388gKH2PO4(G.R)和3.533gNa2HPO4(G.R)稀释于水中定容至1000ml
PH=9.180;称取3.80g硼砂(Na2B4O710H2O)定容至1000ml
亦可购置市售的PH标准缓冲溶液的固体试剂,按要求稀释配置
吸收塔浆液密度测定
2.1仪器
分析天平:PL602,0.1-610g
300ml 试剂瓶(或者接近)
2.2试剂
除盐水、洗涤液
2.3测定方法:
测量试剂瓶的准确体积
将试剂瓶用洗涤液浸泡,然后用除盐水充分洗涤干净,放入105℃干燥箱中烘干,取出后冷却至室温,在分析天平上称重为m1;然后用除盐水充满试剂瓶,瓶内不得有气泡存在,外表面用滤纸或纱布擦干,在同一台分析天平上称重为m2。记录称重时的室温,查出该温度下水的密度为ρ0 。
2.4浆液密度测定
将测量过体积的试剂瓶洗净并烘干,称重为W1;取样时先冲洗管道5-10min,然后用浆液冲洗试剂瓶2-3 次,在试剂瓶中注满浆液,旋紧瓶塞,多余的浆液从瓶口溢出(在运行温度40-70℃下瓶内不得有气泡),忽略冷却后形成的气泡,将试剂瓶外表冲洗干净并擦干,称重为W2。
计算
吸收塔浆液细度测量
3.1,仪器:325目(孔径45um),Φ150mm标准分样筛、玻璃棒、微孔滤膜纸(可用中速定性滤纸代替)真空泵、抽滤装置一套、干燥箱、分析天平:PL602,0.1-610g
3.1,将标准检验筛45um 及底筛依次叠放。.
3.2, 在烧杯中称取一定量石灰石浆液样, 并转移至检验筛中,用洗瓶小心冲洗筛面,直至最上层筛面只剩下不能通过的粗颗粒。.
3.3,称微孔滤膜纸的质量,将其夹在抽滤漏斗中.将45um 筛子所残留的颗粒转移至组合抽滤漏斗中,打开真空泵进行抽滤,同时不断地用冲洗将残留在漏斗壁的颗粒冲洗至滤纸中心,停用真空泵。.
3.4,用镊子取出粘有石灰石颗粒的滤纸,将其转移至快速水分仪表上烘干。.
3.5,计算: >45um 筛子未通过率:
石灰石浆液干样品质量=45um 筛子未通过的质量+45um 筛子通过的质量
浆液固体颗粒物含量
4.1 概述
用砂芯坩埚过滤,用除盐水和丙酮冲洗,在40℃干燥至恒重。
4.2 仪器
分析天平:AL204,0.1-210g/0.1mg、100ml 砂芯坩埚,孔隙率4、干燥箱及浆液预处理用烘箱、真空抽滤装置。
4.3 试剂
除盐水、丙酮
4.4 测定方法
测定密度后的浆液重量为W2-W1 克;砂芯坩埚用1:1 盐酸浸泡并用除盐水充分洗涤、干燥恒重后称重(一个样品一般需5 个坩埚左右);装好抽滤装置,将测定密度后的浆液摇匀,倒入砂芯坩埚至近满,启动真空泵抽滤(石膏旋流器底流速度最快,石膏旋流器溢流及吸收塔浆液次之,石灰石浆液最慢;一般一个坩埚内加一次,抽干后换一个坩埚再抽;石膏旋流器底流视情况可加1-3 次再换一个坩埚,但固体物不要超过坩埚的1/2,这样有利于烘干),滤液倒入烧杯内供测定Cl-用。试剂瓶用除盐水洗涤干净,洗液并入坩埚中抽滤(石灰石浆液抽滤至近干时加1ml 丙酮,洗涤3 次),记录一个样品用几个坩埚进行了抽滤,空坩埚之和为W3 克,然后放至40℃干燥箱中干燥8h 以上,至恒重为止,一个样
品的各个坩埚称重之和为W4 克。
4.5 计算
吸收塔浆液(氯化物、碳酸盐、亚硫酸盐测定)
氯化物(以Cl-计,0.1N AgNO3,银量法电极,方法)
5.1.1 概述
用双氧水氧化样水中的亚硫酸盐,去除干扰因素,再用0.1mol/L 的硝酸银在酸性介质中滴定。
5.1.2 仪器
T50
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