红景天提取物工艺规程分析研究.docVIP

红景天提取物工艺规程 长沙XXXX生物技术有限公司 颁布日期： 执行日期：  目 录 1. 产品概述 2. 原材料、半成品、成品质量标准 3. 工艺流程及化学反应 4. 工艺操作过程 5. 工艺过程中间控制点 6. 生产过程中间体及成品检验 7. 物料收率计算 8. 安全技术与防火 9. 三废治理和综合利用 10. 操作工时与岗位定员 11. 原材料、动力消耗定额与主要技术指标 12. 设备一览表  制定部门： 生产技术部 起草人： 审核人： 批准人： 文件编码： W-PS-0001-01 颁发部门： GMP办 年 月 日 年 月 日 年 月 日 页码： 第1页 共**页 颁发日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 分发部门 质量管理部、生产技术部、氨基酸车间、GMP办 变更记载： 修订号 批准日期 生效日期 变更摘要： 红景天提取物工艺规程 目的：建立红景天提取物的生产工艺规程，加强 红景天提取物的生产质量管理。 范围：适用于红景天提取物生产技术和质量控制。 职责：生产技术部、质量管理部、康寿制药植物提取车间负责实施。 内容： 产品概述 1.1 产品名称： 红景天提取物；英文名称Salidroside）5%； 络塞维(Rosavin)2% 3% 4% 5% 1.3 化学结构： 红景天苷(Salidroside)络塞维(Rosavin) 1.4 分子式及分子量 红景天甙（Salidroside）：分子式CH20O7， CAS:10338-51-9 ； 络塞维(Rosavin)分子式C20H28O10428.4303， CAS：84954-92-7 1.5理化性质 外观：红棕色粉末 不溶于水，易溶于甲醇，乙醇等有机溶剂。 络塞维络塞维 粉末 粉末 粉末 色泽 棕色 棕色 棕色 气味 特殊香味 特殊香味 特殊香味 目数 80 80 80 溶解性 溶解于醇 溶解于醇 溶解于醇 干燥失重 % ≤2.0 ≤2.0 ≤2.0 炽灼残渣 % ≤0.5 ≤0.5 ≤0.5 分析方法 HPLC HPLC HPLC 有效含量% 红景天甙≥5% 络塞维络塞维2 ≤2 ≤2 重金属PPM ≤10 ≤10 ≤10 细菌总数cfu/g ≤1,000 ≤1,000 ≤1,000 霉菌cfu/g ≤100 ≤100 ≤100 酵母菌cfu/g ≤100 ≤100 ≤100 大肠杆菌MPN/g 不得检出 不得检出 不得检出 沙门氏菌MPN/g 不得检出 不得检出 不得检出 3.工艺流程 3.1工艺流程 工艺操作过程 4.1 原料前处理： 将干燥的红景天原料粉碎，粉碎后可通过10目筛，投料装罐投料系数12-13%。 4.2 提取岗位 4.2.1 检查设备是否完好，设备完好后，开始按工艺指令投料。 4.2.2 投料完毕，加80%的乙醇水溶液6倍原药材量。打循环30min，开蒸汽阀，进行第一次提取，加热升温到90℃，保温提取120min，中间间歇循环2-3次，每次15min。提取完毕，放液过滤，收集第一次提取液。 4.2.3 放液完毕，加80%的乙醇水溶液4倍药材量，按第一次提取工艺参数进行第二次提取，第二次提取时间为时90min。提取完毕，放液过滤，收集第二次提取液。 4.2.4放液完毕，再加4 倍药材量的水，进行第三次提取，提以时间为60min，放液，过滤，收集滤液。 4.2.5合并三次提取液，交浓缩回收工序。 4.2.6 第三次提取放料完毕，开始蒸渣，回收药渣残留乙醇溶剂是。 4.2.7 蒸渣完毕，排渣。药渣另处理。 4.3浓缩岗位 4.3.1检查设备是否完好，查看交接记录。一此完好，开始浓缩操作。 4.3.2开启真空泵，真空进料至浓缩器规定高度，开蒸汽加热浓缩。可连续进行也可间歇进料，放料按4小时放料一次。浓缩工艺控制点：A 温度：液体温度≤70℃。B 真空度：≥0.08Mpa. C 浓缩终点:醇回收完全，无醇味。浸膏相密度为10-12婆梅。 4.3.3取样送检: 检测项目：A. 洛塞维、红景天甙含量。B. 相对密度。C. 溶化性。 4.4吸附岗位 4.4.1 将浓缩浸膏投入吸附罐。每次投量为500kg左右，开搅拌，边搅拌边投入计算量的树脂。树脂投入量的