医药行业协会组织新版GMP专题培训尼群地平片检验方法确认方案1.doc

尼群地平片检验方法确认 文件编号： xxxx药业集团有限公司  尼群地平片检验方法确认方案 起草人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 批准人_____________　 日期__________ _ 目 录 确认方案 1、.概述 2、确认的原则和目的 3、确认的项目和范围 4.组织及职责 4.1确认方案和报告的起草、审核、批准 4.2确认方案的培训 4.3组织实施过程中的变更和偏差 4.3实施组织人员 5.标准品和样品信息 6. 分析仪器 7. 实施检验人员信息 8. 确认方法 8. 1鉴别检验方法确认 8. 2含量测定确认 8. 3有关物质测定确认 8. 4溶出度测定确认 9. 结论报告 二、确认报告 三、确认证书 1、.概述 尼群地平片收载于中国药典2010年版二部，本公司生产的规格为10mg，其检测主要内容为： 【性状】本品为淡黄色片。 【鉴别】 (1)取本品的细粉适量（约相当于尼群地平50mg），加丙酮2ml，振摇，滤过，滤液加20%氢氧化钠溶液2～3滴，振摇，溶液显橙黄色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)避光操作。取本品的细粉适量（约相当于尼群地平10mg），置100ml量瓶中，加无水乙醇适量，振摇使尼群地平溶解，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用无水乙醇制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法《中国药典》2010年版二部（附录Ⅳ A）测定，在236nm与353nm的波长处有最大吸收，在303nm的波长处有最小吸收，在353nm与303nm的波长处的吸光度比值应为2.1～2.3。 (4)避光操作。取本品（约相当于尼群地平100mg），研细，加丙酮10ml，振摇使溶解，滤过，滤液暗处挥干，残渣经减压干燥，依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集600图）一致。 【检查】有关物质 避光操作。取含量测定项下的细粉，精密称取适量（约相当 于尼群地平50mg），置50ml量瓶中，加四氢呋喃12ml，振摇10分钟，再加乙腈-水 （20:56）混合溶液适量，振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取2，6-二甲基-4-（3-硝基苯基）-3，5-吡啶二甲酸甲酯乙酯（杂质Ⅰ）对照品，精密称定，加四氢呋喃适量使溶解，用乙腈-水（20:56）混合溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法《中国药典》2010年版二部（附录Ⅴ D）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-四氢呋喃-水（20:24:56）为流动相；检测波长为237nm。取尼群地平对照品与杂质Ⅰ对照品各适量，加四氢呋喃适量使溶解，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含1mg与10μg的混合溶液，取20μl，注入液相色谱仪，理论板数按尼群地平峰计算不低于3000，尼群地平峰与杂质Ⅰ峰的分离度应符合要求。取对照溶液20μl，调节检测灵敏度，使尼群地平色谱峰的峰高约为满量程的50%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得大于尼群地平标示量的0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼群地平峰面积（1.0%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的2.5倍（2.5%）。 含量均匀度 含量均匀度：避光操作。照《含量均匀度检查法标准操作规程》。取本品1 片，置100ml量瓶中，加水2ml振摇使崩解，加四氢呋喃24ml，振摇10分钟，再加乙腈-水（20:56）混合溶液适量，振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量。A+1.80S不得过15.0。应符合规定。 结果计算： A=∣100-∣ A+1.8s≤15.0 式中：xi:为每片的标示量； s:为标准差； ：为平均值； A:为标示量与均值之差的绝对值。 溶出度：避光操作。取供试品，照《溶