介孔分子筛SBA215的合成与表征.PDF

　第 40 卷第 1 期 ( ) Vol40 No 1 郑 州 大 学 学 报 理 学 版 　 2008 年 3 月 J . of Zhengzho u U niv . (N at . Sci . Ed . ) Mar 2008 介孔分子筛 SBA15 的合成与表征 郑修成 , 袁程远 , 赵文平 , 杨春艳 , 叶文豪 , 王向宇 (郑州大学化学系 郑州 45000 1) 摘要 : 以三嵌段共聚物 P 123 为模板剂 、正硅酸乙酯为硅源 ,水热合成了介孔分子筛 SBA15 ,利用 N2 吸附 - 脱附、 XRD 、T EM 等手段对其进行了表征 ,并考察了 SiO / P 123 摩尔比、反应溶液酸度 、共溶剂等因素对其结构的影响. 2 结果表明 ,随着 SiO / P 123 摩尔比的增加 ,介孔分子筛 SBA15 的比表面无显著变化 ,孔径 、孔容逐渐减小 ; 随着反 2 应溶液酸度的增强 ,样品比表面无明显变化 ,而孔径 、孔容则明显变大 ;不同共溶剂的扩容效果不一 ,其中三甲苯的 效果最佳. 关键词 : 水热合成 ; 介孔分子筛 SBA15 ; 酸度 ; 共溶剂 ( ) 中图分类号 : O 643 . 3 　　　　　　　　　　　　　　 文章编号 : 167 1 - 684 1 2008 0 1 - 0 10 1 - 06 0 　引言 1992 年美国 Mobil 公司首先成功地利用烷基季铵盐阳离子表面活性剂为模板剂 ,合成了新型长程有序 的 M CM4 1 系列介孔分子筛[ 1] , 由于其具有均一的介孔孔道结构 、较大的比表面积和孔径 ,从而引起了广泛 关注[25 ] . 继 M CM4 1 系列介孔分子筛后 ,人们又陆续合成了 HM S[ 6 ] 和 M SU [7 ] 等介孔分子筛 ,但这些介孔 [ 8 ] 分子筛的水热稳定性不够理想. 1998 年 ,Zhao 等 首次以三嵌段聚合物 P 123 为模板剂 ,在强酸性条件下合 成了 SBA15 介孔分子筛 ,该类介孔分子筛具有大孔径和厚孔壁等优点 , 因此具有很高的水热稳定性. 随后 SBA15 基分子筛材料受到越来越多研究者的关注 ,并迅速成为研究热点之一[910 ] . 周丽绘等[ 11 ] 和 Hoang 等[ 12 ] 分别研究了晶化温度 、晶化时间对介孔分子筛 SBA15 结构性质的影响 ,翟庆洲等[ 13 ] 则考察了搅拌时 间对 SBA15 分子筛生成效果的影响. 但迄今为止 ,作者尚并未见到有关硅模比、合成体系酸强度 、共溶剂等 因素对其影响的详尽报道 ,本文较系统地考察了这些因素对 SBA15 结构的影响 ,为进一步开展 SBA15 基 介孔催化材料的研究奠定基础. 1 　实验部分 1 . 1 　样品的制备 1 . 1 . 1 　不同共溶剂系列样品的制备 　在 40 ℃恒温条件下 ,将一定量的三嵌段共聚物 P 123 ( EO20 PO20 EO20 , ) (