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第三章 物理常数测定法 第三章 物理常数测定法 考试大纲要求 掌握熔点的定义和测定方法。 熟悉比旋度的定义，旋光度测定法的原理、方法及应用。 熟悉折光率的定义、测定法的原理、方法及应用。 一、熔点测定法 1．概念 熔点（mp）系指物质按照规定的方法测定，由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 “初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度；“全熔”系指供试品全部液化时的温度。 “熔融同时分解”是指样品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。 2．要求 测定熔点的药品，应是遇热晶型不转化，其初熔点和终点容易分辨的药品。 3．应用 熔点是物质的物理常数，可用于鉴别药物，反映药物的纯度。 4．仪器用具 容器（b形管）、搅拌器、温度计（分浸式，具0.5℃刻度）、熔点测定毛细管、加热器、传温液（mp80℃用水；mp80℃用硅油或液体石蜡）。 5．测定法 第一法：测定易粉碎的固体药品的方法； 第二法：测定不易粉碎的固体药品（如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等）； 第三法：测定凡士林或其它类似物质。 注意： 测定用毛细管必须符合药典要求；温度计必须经过校正；必须按药典规定选择传温液。 二、旋光度测定法 1．概念 旋光度（α）：平面偏振光通过某些光学活性物质的液体或溶液时，其振动平面向左或向右旋转的现象称为旋光现象；旋转的角度称为旋光度。左旋（逆时针方向）记为“－”，右旋（顺时针方向）记为“+”。 比旋度（[α]） 偏振光透过长1dm且每1ml含旋光物质1g的溶液，在一定的波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。药典规定t为20℃、用钠光D线（589.3nm）作光源。 a=[a]CL 其中：α旋光度；L测定管长度，dm；C溶液浓度，g/ml。 2．应用 比旋度的测定（区别药物或反映药物的纯度）；杂质检查；含量测定。 3．仪器用具 旋光计（读数至0.01°并用标准石英旋光管进行检定，读数误差应符合规定）。 4．测定方法 除另有规定外，测定温度20℃，用钠光D线（589.3nm）作光源。读取旋光度3次，取平均值。 注意事项 测定前以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次（看零点有无变化）；配溶液及测定时t为20℃±0.5℃；供试品不得混浊，否则应滤过。 三、折光率测定法 1．概念 折射定律：折光率（n）是入射角的正弦与折射角的正弦之比值，数学表达式为（式中i是入射角度，r是折射角度）。药品检验中测定的折光率系指光线从空气进入供试品的折光率。药典规定温度20℃，用钠光D线测定。 2．应用 主要用于油脂、液态药物的区别或反映纯度。 3． 仪器用具 折光计（常用阿培折光计：读数范围1.3～1.7，能读数至0.0001，用日光作光源，但测定结果仍计以钠光D线为光源的折光率）。 4．测定方法 重复读数三次，取平均值。 注意事项 测定前，折光计读数应用校正用棱镜或水进行校正（水的折光率20℃时为1.3330；25℃时为1.3325；40℃时为1.3305）。 四、黏度测定法 1．概念 黏度系指流体对流动的阻抗能力。 流体分类 牛顿流体 非牛顿流体 黏度种类 动力黏度 运动黏度 特性黏数 2．应用 测定液体药物或药物溶液的黏度，可以鉴别或检查其纯度 。 表3-1黏度测定法 * * 药物分析课件 西安交通大学药学院 傅强 fuqiang@mail.xjtu.edu.cn Structure of lactic acid Lactic acid is an optically active compound. Each is called an enantiomer. Each enantiomer has the same physical properties such as melting point, boiling point, solubility and so on, except for optical rotation. 光密介质 光疏介质 - 乌氏粘度计 特性粘数 右旋糖酐 Pa.s 旋转式粘度计 动力黏度 非牛顿流体 mm2/s 平氏黏度计 运动黏度 牛顿流体 单位 常用测定仪器 黏度类型 流体类型 *