液相色谱测定碳酸饮料中苯甲酸的不确定度评定.pdfVIP

上海预防医学 2o4年第 ． 第 ． · 98 · ShanghaiJournalofPreventiveMedicine 2014，Vol·26No·z 文章编号：1_004—9231(2014)02—0098一o3 · 检 验 技 术 · 液相色谱测定碳酸饮料中苯甲酸的不确定度评定 陈玉兰，许浩，梁卫玖，许琚 (上海市长宁区卫生检验所，上海200051) 苯甲酸是一种常用的食品添加剂，它作为防腐剂 速：1．0mL／min；检测波长：230nm；进样量 ：10txL；柱 被广泛地应用。但如果它被人体摄人过量，就会对机 温 35℃。 体产生伤害。因此，许多国家对食品中防腐剂的含量 1．4 标准配制 都有限量要求。我国食品卫生标准 GB2760--2007 分别取苯 甲酸标准 (1．00mg／mL-4-1％)0．25 对其使用也有明确的限量规定。 mL、0．50mL、1．00mL、1．50mL、2．00mL、2．5mL，定 测量不确定度(MeasurementUncertainty)是表征 容至25mL容量瓶中，配成 10．0 g／mL、20．0 g／ 赋予被测量值分散性的非负参数…。本文参照国家 mL 40，0 p~g／mL 60．0 ixg／mL、80．0 ~zg／mL 100．0 标准 GB／T5009．29-2o03《食品中山梨酸、苯甲酸的 g／mL的标准系列。经0．45 m滤膜过滤后进行高 测定》，参考有关文献 ]，并结合实际操作条件，采 效液相色谱测定。 用液相色谱外标法，对碳酸饮料中苯甲酸测定的不确 定度进行了评定，确定了分析结果的报告值。 2 测量不确定度的数学模型的建立 根据样品测定方法建立测量不确定度数学模型 1 材料方法 如(1)。 1．1 仪 器与试剂 X=A×V1／m× ×1000 (1) LC一20AD／SPD—M20A(二极管阵列检测器)高 ：试样中苯 甲酸的含量( kg)；：进样体积中苯 甲 效液相色谱仪为 日本岛津公司产品；KQ一600E型超 酸的质量(g)；V1：试样稀释液的总体积(mL)；m：称 声波清洗器为江苏昆山超声仪器公司产品；电子天平 样量(g)； ：进样体积(mL)。 (JA2003N)为上海精密科学仪器有限公司产品；超纯 水发生器 (Milli—Q)为美国密理博公司产品。苯甲 3 不确定度来源 酸标 准 物 质 (1．OOmg／mL ± 1％)，编 号 为 从测量过程和数学模型分析，苯甲酸含量测定的 GBW100006，有效期为2015．10，中国计量科学研究 不确定度来源可归纳为以下几方面：标准溶液和配 院产品；甲醇为色谱纯，由迪马科技有限公司生产；乙 制标准系列引入的相对不确定度 (1)；样品称样引 酸铵为分析纯，由国药集团化学试剂有限公司生产； 入的相对不确定度 (2)；样品定容引入的不确定度 氨水为优级纯，由国药集团化学试剂有限公司生产； (3)；样品重复性测定引入的相对不确定度 (1)； 超纯水由Milli—Q系统过滤所得。 标准曲线线性拟和引入的相对不确定度 (2)。 1．2 样品处理与测定 称取样品 lO．3l4g，经超声除去二氧化碳，用氨 4 测量不确定度的分析与评定 水(1+1)调pH至近中性，加纯水定容至 10