提取凝胶渗透色谱GPC-环境化学.PDFVIP

环境化学 第３０卷　 第４期 　 　 　 Ｖｏｌ． ３０，Ｎｏ． ４ ２０１１ 　 　 ４ Ａｐｒｉｌ ２０１１ 年 月 ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ 快速溶剂（ＡＳＥ）提取、凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）联合 固相萃取（ ）净化，高效液相色谱法测定土壤 ＳＰＥ  中的多环芳烃  张　 茜　 刘潇威　 罗　 铭　 王　 璐　 李　 红　 王　 迪　 徐亚平 （农业部环境保护科研监测所，天津，３００１９１） 　 　 ＡＳＥ ＳＰＥ ＧＰＣ 摘要建立了采用快速溶剂提取（ ），固相萃取（ ）与凝胶渗透色谱（ ）协同净化方法，使用高效 液相色谱紫外荧光检测器（ ）串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法通过对加   ＨＰＬＣＵＶＦＬＤ ． 速溶剂提取仪提取条件，凝胶渗透色谱和固相萃取净化条件的优化，确定土壤中多环芳烃类化合物多残留的 前处理方法：提取溶剂为丙酮二氯甲烷（ ， ），提取温度 ， 在线浓缩系统真空腔真空度为 ∶ Ｖ∶Ｖ ５０∶５０ １２０℃ ＧＰＣ ，弗罗里硅土固相萃取柱净化， 二氯甲烷作为洗脱剂方法回收率在 — 之 １３０ｍｂｒ／ １４０ｍｂｒ ５ｍＬ ． ６２．９％ １１８．９％ 间， 为 — ＲＳＤ ０．６％ １９．９％． 关键词 　 多环芳烃，加速溶剂萃取，凝胶渗透色谱，固相萃取，高效液相色谱． ｐｏｌｙｃｙｃｌｉｃ ａｒｏｍａｔｉｃ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ ＰＡＨｓ ＰＡＨｓ 由于多环芳烃（ ， ）脂溶性的特点， 进入土壤后较容易进 ［１］ 入生物体内，并通过生物链进入生态系统，进而危害人类身体健康．随着人们对环境保护关注度的提 高， 污染的危害及其风险评估已成为当今环境保护领域的重要研究课题目前国外有关土壤 ＰＡＨｓ ． ＰＡＨｓ ［２］ 污染的研究主要集中于土壤中ＰＡＨｓ的含量、来源、分布和迁移转化等方面的研究，我国从２０世纪８０ 年代以来，也开展了一些有关土壤ＰＡＨｓ污染的研究，但大多集中于苯并［ａ］芘等少数组分的总量控制、 降解等方面，因此无论在监测的种类，范围及分析测试等方面都与国外存在着较大的差距． ［］３ 国家环保总局推荐高效液相色谱法测定水体中的的ＰＡＨｓ ，但缺少土壤中多环芳烃多残留检测的 有效方法就目前而言，国内外对土壤中多环芳烃类化合物的检测方法主要集中于气相色谱法、气质联． 用法以及高效液相色谱法３类检测方法，但是由于１６种ＰＡＨｓ化学性质相近且沸点较高，采用气相色 谱来分析高沸点的ＰＡＨｓ存在一定困难，而且毛细管柱对性质相近的同分异构体的分离及各组分准确 定量也存在一定的困难．ＧＣＭＳ分析也存在样品分析温度高，组分分离不理想的困难．ＨＰＬＣ分析不需 要汽化，适用于沸点较高组分的定性定量分析土壤基体复杂且 多为微量至痕量残留