新型除草剂丙酯草醚的微量合成.PDFVIP

维普资讯 核 农 学 报 2006，20(5)：423～428 423 JournalofNuclearAgriculturalSciences 文章编号：1000．8551(2o06)05．423．06 新型除草剂丙酯草醚的微量合成 杨征敏 叶庆富 唐庆红 吕 龙 (1．西北农林科技大学理学 院，陕西 咸 阳 712100；2．浙江大学原子核农业科学研究所 ，浙江 杭州 310029 3．中国科学 院上海有机化学研究所 ，上海 200032) 摘 要：从苯酚、对氨基苯甲酸和 2．甲硫基．4，6．二氯嘧啶 出发，建立了包含取代、氧化和缩合等7步反应 的丙酯草醚除草剂微量制备方法。最终产物经制备 HPLC纯化 ，其收率为53％，化学纯度大于98％，用 MS(E1)、HPLC．MS、IH．NMR、uV等方法确认 了丙酯草醚的结构。所建立的丙酯草醚微量制备方法，为放 射性 同位素标记丙酯草醚的合成奠定了基础。 关键词：丙酯草醚 ；除草剂；微量合成 MICROSYNTHESISOFANOVELHERBICIDE，PROPYL4-[2．[(4，6-DIMETHOXY-2． PYRIMIDINYL)OXY]BENZYLAMINO]BENZOATE YANGZheng．min一 YEQing．fu TANGQing．hong3 LULong (1．CollegeofSceince，NorthwestUniversityofAgricultureandForestry，Xianyang，Shanxi 712100； 2．InstituteofNuclear-AgriculturalSceince，ZhejiangUniversityHangzhou，Zhejiang，zj273 310029 3．ShanghaiInstituteofOrganicChemistry，ChineseAcademyofSciences，Shanghai 200032) Abstract：ZJ273，propyl4·[2·[(4，6-dimethoxy·2·pyrimidiny1)oxyJbenzylaminoJbenzoate，isanovelherbicide．The microsyntheticmethodofthecompoundwasdevelopedfrom4，6-dimethoxy·2·pyrimidine，propyl(4-benzylamino)benzoateand pheno1．andthen purifiedbypreparative·HPLC．Theyieldofendproductwas53％ ．Itschemicalstructurewascharacterizedby meansof H NMR，MS，UV ，and itschemicalpuritywasdeterminedtobeexceed98％ byHPLC．Themicrosyntheticmethod ofpropyl4一[2·[(4，6-dimethoxy一2·pyrimidiny1)oxy]benzylamino]benzoatedevelopedsetsupabasistosynthesizethe radioisotopiclabeledtargetcompound． Keywords：propyl4·[2·[(4，6-dimethoxy·2p·yrimidiny1)oxy]benzylamino]benzoate；herbicide；microsynthe