气相色谱法测定蚕砂提取物中有机溶剂残留量-中国药师.pdfVIP

气相色谱法测定蚕砂提取物中有机溶剂残留量 周伟　邹瑞　（湖北省食品药品监督检验研究院　武汉４３００７５） 摘　要　目的：建立测定蚕砂提取物中有机溶剂残留量的气相色谱法。方法：采用顶空进样气相色谱法，色谱柱：ＤＢ５ＭＳ石 －１ 英毛细管色谱柱（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５ ｍ）；载气：氮气；流速：０．６ｍｌ·ｍｉｎ ；进样口温度：２００℃；检测器类型及温度：氢焰 μ －１ 离子化检测器（ＦＩＤ），２５０℃；柱升温程序：４０℃保持１０ｍｉｎ，然后以５℃ ·ｍｉｎ 的速度升至２００℃，保持５ｍｉｎ；顶空条件：平衡 温度：９５℃；平衡时间：３０ｍｉｎ；传输管温度：１１０℃；进样环温度：１２５℃。结果：丙酮，２，３二甲基戊烷，３甲基己烷，正庚烷，２， －１ ２二甲基己烷，对二甲苯，间二甲苯，邻二甲苯，２，４，６三甲基吡啶的线性范围分别为：１０１～３０３４ ｇ·ｍｌ ，１００～２９９５ ｇ· μ μ －１ －１ －１ －１ －１ －１ ｍｌ ，１０７～３１９７ ｇ·ｍｌ ，１０１～３０１９ ｇ·ｍｌ ，９９～２９６２ ｇ·ｍｌ ，４５～１３５８ ｇ·ｍｌ ，４４～１３２５ ｇ·ｍｌ ，４７～１４１１ μ μ μ μ μ －１ －１ ｇ·ｍｌ和１０４～３１３０ ｇ·ｍｌ ，ｒ值均在０．９９２以上，回收率符合要求，空白溶剂对样品的测定没有影响，８批样品检验均符 μ μ 合限度要求。结论：顶空进样气相色谱法测定蚕砂提取物中有机溶剂，方法简单，结果准确。 关键词　 顶空进样气相色谱法；有机溶剂残留；蚕砂提取物 中图分类号：Ｒ９２７．１　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８０４９Ｘ（２０１６）０６１２１１０４ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＲｅｓｉｄｕａｌＳｏｌｖｅｎｔｓｉｎＦａｅｃｅｓＢｏｍｂｙｃｉｓＥｘｔｒａｃｔｂｙＧＣ ＺｈｏｕＷｅｉ，ＺｏｕＲｕｉ（ＨｕｂｅｉＰｒｏｖｉｎｃｅＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｗｕｈａｎ４３００７５，Ｃｈｉｎａ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｏｌｖｅｎｔｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｆａｅｃｅｓｂｏｍｂｙｃｉｓｅｘｔｒａｃｔｂｙＧＣ．Ｍｅｔｈ ｏｄｓ：ＡＧＣｈｅａｄｓｐａｃｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗａｓａｄｏｐｔｅｄｔｏｄｅｔｅｃｔｔｈｅｒｅｓｉｄｕａｌｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｏｆｆａｅｃｅｓｂｏｍｂｙｃｉｓ．ＡＤＢ ５ＭＳ（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５ ｍ）ｑｕａｒｔｚｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎｗａｓｕｓｅｄａｓｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎ；ｎｉｔｒｏｇｅｎｗａｓｕｓｅｄａｓｔｈｅｃａｒｒｉｅｒ μ －１ ｇａｓａｔａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ０．６ｍｌ·ｍｉｎ ；ｔｈｅｉｎｊｅｃｔｏｒｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２００℃；ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｏｒｗａｓａｆｌａｍｅｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＦＩＤ）ｗｉｔｈｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ２５０℃；ｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐｒｏｇｒａｍｉｎｃｌｕｄｅｄｔｗｏｐｈａｓｅｓ：ｔｈｅｉｎｉｔｉａｌｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓｓｅ