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制定六氟磷酸锂电解液化工行业标准编制说明
制定六氟磷酸锂电解液化工行业标准编制说明
(征求意见稿)
1、任务来源
根据国家发展和改革委员会办公厅文件发改办工业[2006]1093号文《国家发展改革委办公厅关于印发2006年行业标准项目计划的通知》中的要求,于2006~2007年制定六氟磷酸锂电解液化工行业标准。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。
无机分会接到制定标准的任务后于2006年8月召开了制定六氟磷酸锂电解液化工行业标准工作方案会,组成制定标准起草小组,经国内外标准及有关技术资料的收集、查阅等工作,根据我国生产单位实际生产情况,现提出了标准草案征求意见稿,广泛征求意见。
2、产品概况
2.1 产品性质
2.1.1六氟磷酸锂电解液
无色透明液体,具有较强吸湿性,相对密度大于1.15。
2.2生产方法
按照一定比例将六氟磷酸锂溶于不同的有机溶剂中,生产不同型号的六氟磷酸锂电解液。
2.3 产品用途
六氟磷酸锂主要用作锂离子电池电解质材料。六氟磷酸锂电解液主要用于锂离子电池制造。
3 国内外标准
项目 计量单位 默克公司 キシダ化学株式会社 三星公司 组成 LiPF6 mol/L 1±0.02 EC wt% 50±1 DEC wt% 50±1(以此配方为例) 色度 无色透明 比重[20℃] g/cm3 1.23 1.26 1.24 水分 wt.ppm 30 30 20 游离酸 wt.ppm 100 100 50 电导率(25℃) ms/cm 7.8 8.0 7.6
4 标准修订构想
4.1 范围
本标准规定了六氟磷酸锂电解液的要求、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于六氟磷酸锂电解液。该产品主要用于锂电池电解质材料。
4.2 外观
六氟磷酸锂电解液为无色透明液体。
4.3 六氟磷酸锂电解液的要求和指标的设置
六氟磷酸锂电解液是将六氟磷酸锂溶解于经提纯的碳酸酯有机溶剂,溶解后加入电聚合保护添加剂(如联苯),有机溶剂有:碳酸二甲脂(DEC)、碳酸二乙脂(DMC)、碳酸甲乙脂(EMC或MEC)、碳酸乙烯脂(EC)。
由于目前没有查阅到国外先进标准,只有国内外公司的指标,此次制定标准主要参照我国生产单位实际生产情况(质量月报及连续十批质量数据如附表1至2 目 指 标 比重(20℃),g/cm3 ≥ 1.15 电导率(25℃)ms/cm ≥ 7.5 水分,mg/kg ≤ 20 游离酸(以HF计)质量分数,mg/kg ≤ 50 硫酸盐(以SO4计)质量分数,mg/kg ≤ 1 氯化物(以Cl计)质量分数,mg/kg ≤ 1 铁(Fe)质量分数,mg/kg ≤ 5 钾(K)质量分数,mg/kg ≤ 1 钠(Na)质量分数,mg/kg ≤ 10 4.4 分析方法的确定
4.4.1 密度的测定
由于产品的特性,分析方法采用比重计直接测定,快速直接读取数据。
4.4.2 水分的测定
由于产品的特性,水分较低,分析方法采用在控制湿度的手套箱内卡尔费休水分测定仪进行测定。
4.4.3 电导率的测定
采用电导仪直接测定。
4.4.4 游离酸的测定
将试验溶液控制在较低温度,使得六氟磷酸锂在有机环境中不会与水发生水解反应,迅速用氢氧化钠标准溶液进行滴定 。
4.4.5 氯化物的测定
采用汞量法测定产品中微量的氯化物含量。
4.4.6 铁含量的测定
采用GB/T 3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法。
4.4.7 钠和钾含量的测定
采用原子吸收分光光度法测定,由于电解液中的钠和钾含量较低,样品中大量的锂离子提高了钠和钾的吸收,因此本标准采用了标准加入法进行测定。
5 其它5.2 包装:由于产品的特殊性质,包装为严格密封的不锈钢桶,内充惰性气体保护。指标 ≤20 ≤50 ≥1.15 ≥ 2006.7 7.73 7.9 1.228 10.2 2006.8 7.4 5.7 1.23 10.29 2006.9 8.2 9.6 1.23 10.24 2006.10 7.4 8.5 1.23 10.25 2006.11 8.3 9.1 1.228 10.42 2006.12 8 10.5 1.228 10.41 2007.1 7.31 8.6 1.228 10.42 2007.2 6.9 10 1.22
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