国标-》EDTA络合滴定法测定镉量.doc

 ICS 29．120 20 备案号：23266--2008 JB K14 中华人民共和国机械行业标准 JB仃1 7776．1—2008 代替JB／T 7776．1—1995 JB／T 7776 2—1 995 银氧化镉电触头材料化学分析方法 第1部分：EDTA络合滴定法测定镉量 Test method for chemical analysis silver-cadmium oxide electric contact materiaI—Pan 1：Determination of cadmium content 2008．03—1 2发布 2008—09．01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 目 次 前言 ． 儿 1范围 ． l 2方法原理 ．1 3试剂 ．． ． ．．1 4{式样 ． ．．． ．2 5分析步骤 ， 2 6分析结果的计算 ．2 7精密度 ． 2 JB／T 7776．1—_2008 刖 置 JB．rl?7776《银氧化镉电触头材料化学分析方法》分为以下七个部分： ——第1n分：EDTA络合滴定法测定镉量； ——第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量； ——第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量： ——第4部分：苯芴酮分光光度法测定锡量； ——第5部分：硫脲分光光度法测定铋量； ——第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量； ——第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量。 本部分为JB厂r 7776的第1部分。 本部分代替JB／T 7776．1—1995《银氧化镉电触头材料化学分析方法EDTA络合滴定法测定镉量》 和JB，r 7776．2一1995《银氧化镉电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镉量》。 本部分与JB厂r 7776．1—1995和JB／T 7776．2一1995相比，主要变化如下： —将引用标准改为最新版本： ——将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； —将对试样的要求独立成章。 ——删除了1995版中的火焰原子吸收光谱法测定镉量的方法。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SAC／TC 228)归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银电工合金技术 有限公司。 本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山 精密电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、王长明、杨晓玲、陈达峰、陈晓。 本部分所代替标准历次版本发布情况： ——_】B 4107_3一1985： ——JB厂r 7776．1—1995： ——JB／T 7776．2一】995。 II JBff 7776 1—2008 银氧化镉电触头材料化学分析方法 第1部分：EDTA络合滴定法测定镉量 1范围 JB厂r 7776的本部分规定了银氧化镉电触头材料中镉量的测定方法。 本部分适用于银氧化镉电触头材料中镉量的测定。测定范围：5．oo％～25．00％。 2方法原理 试料用硝酸分解，以氯化银沉淀形式分离银。在pH5．5--pH5．8的试液中加入过量的EDTA标准溶 液，用醋酸锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。然后加入足量的碘化钾，使碘化钾与镉【II性成更为稳 定的[cdl4】2一络阴离子，释放出相应的EDTA。以二甲酚橙为指示剂，用醋酸锌标准滴定溶液滴定，从而 计算镉量。合金中的添加元素锌、铝、锡、镁、镍和铋等均不干扰测定。 3试剂 3 1碘化钾(固体)。 32硝酸(1+1)。 3．3氨水(1+1)。 3．4硫脲溶液(1009／L)。 3．5氯化钠溶液(50扎)。 3．6六次甲基四胺溶液(3009／L)。 3．7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液【C(Clo}114N208Na2 2H20)o．01mol，L]：称取3．729EDTA置 于400mL烧杯中，用热水溶解，冷却至室温。移人1 000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 3．8镉标准溶液：称取1 ooo 09纯镉(99．95％)置于250Tnl。烧杯中，加入20mL硝酸(见3．2)，盖上 表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入1 000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 此溶液中1mL含0．0019镉。 3．9醋酸锌标准滴定溶液{C【Zn(CH3 C00)2 2H20]0．01m01／L) 3,9．1配制：称取2．29醋酸锌[Zn(CH3 COO)2 2H20】置于250mL烧杯中，用水溶解，加入5n1L醋 酸(36％)，移人1000ⅡlL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 3,9．2标定：移取10．00rnL镉标准溶液(见3．8)三份，分别置于